Количественный анализ воды (сточных вод). Проведение химического анализа воды Средства измерения, вспомогательное оборудование

×

Помимо химического анализа воды мы рекомендуем сделать микробиологическое исследование воды в партнерской лаборатории биологического факультета МГУ (без аккредитации).
Понятно, что несоответствие воды микробиологическим нормам, так же, как и химическим, делает ее непригодной для питья. Своевременный микробиологический анализ позволит предотвратить заражение кишечными инфекциями, передающимися водным путем, и в случае индивидуальных скважин разработать меры по очистке воды.
Микробиологический анализ воды в МГУ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), количества общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.
Общее микробное число - количество микроорганизмов в единице объема исследуемого объекта. ОМЧ позволяет получить представление о массивности бактериального загрязнения воды. Чем выше ОМЧ, тем больше вероятность попадания в объект патогенных микроорганизмов.
Колиформные организмы (общие колиформы) являются удобными микробными индикаторами качества питьевой воды. Согласно рекомендациям СанПиН, колиформные бактерии не должны обнаруживаться в системах водоснабжения с подготовленной водой. Допускается случайное попадание колиформных организмов в распределительной системе, но не более чем в 5% проб, отобранных в течение любого 12 - месячного периода. Присутствие же колиформных организмов в воде свидетельствует о ее недостаточной очистке, вторичном загрязнении или о наличии в воде избыточного количества питательных веществ.
Среди колиформных микроорганизмов выделяют группу термотолерантных бактерий, которые ферментируют лактозу при 44°С в течение 24 ч. Эти бактерии являются показателями свежего фекального загрязнения.
Микробиологическое исследование выполняется только в дополнение к химическому анализу воды.

Таблица №3

Интенсивность запаха воды.

Балл

Интенсивность запаха

Качественная характеристика

Отсутствие ощутимого запаха

Очень слабая

Запах, не поддающийся обнаружению потребителем, но обнаруживаемый в лаборатории опытным исследователем

Запах, не привлекающей внимания потребителя, но обнаруживаемый, если на него обратить внимание

Заметная

Запах, легко обнаруживаемый и дающий повод относится к воде с неодобрением

Отчетливая

Запах, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной для питья

Очень сильная

Запах, настолько сильный, что вода становится непригодной для питья

Запахи искусственного происхождения (от промышленных выбросов, для питьевой воды – от обработки воды реагентами на водопроводных сооружениях и т.п.) называются по соответствующим веществам: хлорфенольный, камфорный, бензиновый, хлорный и т.п.

Интенсивность запаха также оценивается при 20 и 60 С по 5- балльной системе согласно таблице.

Запах воды следует определять в помещении, в котором воздух не имеет постороннего запаха. Желательно, чтобы характер и интенсивность запаха отмечали несколько исследователей.

ВЫВОД: Вода Октябрьского р-на имеет слабый, едва ощутимый неприятный запах, вода Ульбинского р-на не имеет ощутимого запаха, вода КШТ имеет слабый, неопределенный запах.

Определение качества воды методами химического анализа.

Опыт № 5 Водородный показатель (рН)

Питьевая вода должна иметь нейтральную реакцию (рН около 7). Значение рН воды водоемов хозяйственного, питьевого, культурно-бытового назначения регламентируется в пределах 6,5 - 8,5.

Оценивать значение рН можно разными способами.

1. Приближенное значение рН определяется следующим образом.

В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0,1мл универсального индикатора, перемешивают и по окраске раствора определяют рН:

    Розово – оранжевая – рН около 5

    Светло – желтая – 6

    Зеленовато – голубая – 8

2. Можно определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги, сравнить её окраску со шкалой.

3.Наиболее точно значение рН можно определить на рН – метре или шкале набора Алямовского.

По результатам нашего исследования:

Октябрьский район – рН около 6 - кислая

Ульбинский район – рН около 5- кислая

КШТ рН- около 5- кислая

ВЫВОД: Повышенная кислотность в воде Ульбинского, Октябрьского районов и КШТ свидетельствует о плохом качестве исследуемой воды. Такая вода отрицательно влияет на организм человека, и может вызвать заболевания желудочно-кишечного тракта.

Опыт № 6 Определение хлоридов и сульфатов

Концентрация хлоридов в водоемах – источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.

Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно- бытовых и промышленных сточных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состояния водоема. Таблица №4

Качественное определение хлоридов с приближенной количественной оценкой проводят следующим образом. В пробирку отбирают 5мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10 %-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по осадку или помутнению (см таблицу).

Определение содержания хлоридов

Х=(1,773*V*1000)/100

Где, 1,773 – масса хлорид ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра; V-объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл.

Для расчета по опыту мы взяли 8мг/л (нитрат серебра)

Х=(1,773*8*1000)/100=141,84мг/л

Вывод: в воде КШТ –сильная муть, около 10-50 мг/л хлоридов; Ульбинский и Октябрьский районы – слабая муть, около 1-10мг/л;

Качественное определение сульфатов с приближенной количественной оценкой проводят так:

В пробирку вносят 10мл исследуемой воды, 0.5 мл соляной кислоты (1:5) и 2мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути концентрация сульфат ионов менее 5мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько минут – 5-10мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу, после добавления хлорида бария, -10-100мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат –ионов (более 100мг/л).

КШТ – ярко выраженная муть, 10-100мг/л; Ульбинский р-н – слабая муть, 5-10мг/л; Октябрьский район – слабая муть, образующаяся сразу после добавления хлорида бария,10-100мг/л;

ВЫВОД: Значительное превышение ПДК обнаружено в исследуемой воде Октябрьского района и КШТ, что может стать причиной некоторых сердечно-сосудистых заболеваний.

Опыт №7 Обнаружение фосфат - ионов.

Реагент: молибдат аммония (12,5г (NH 4) 2 МоО 4 растворить в дистиллированной Н 2 О и профильтровать, объем довести дистиллированной водой до 1л); азотная кислота (1:2); хлорид олова.

К 5мл подкисленной пробы воды прибавляют 2,0мл молибдата аммония и по каплям(6капель) вводят раствор хлорида олова. Окраска раствора синяя при концентрации фосфат ионов более 10мг/л, голубая более 1мг/л, бледно-голубая -более 0,01мг/л.

ВЫВОД: В воде Ульбинского района и КШТ окраска раствора бледно-голубая, содержание фосфат- ионов – более 0,01мг/л, Октябрьский район окраска голубая- более 1 мг/л.

Опыт №8 Обнаружение нитрат – ионов.

Реагент: дифениламин (1г (С 6 Н 5) 2 NH растворить в 100мл H 2 SO 4)

К 1мл пробы воды по каплям вводят реагент. Бледно- голубое окрашивание наблюдается при концентрации нитрат –ионов более 0,001мг/л, голубое –более 1мг/л, синее- более 100мг/л.

ВЫВОД: концентрация нитрат –ионов со всех трех водозаборов одинаковая, более 0,001мг/л

Качественное и количественное обнаружение катионов тяжелых металлов

Методы анализа: качественный анализ, включающий в себя дробный метод, разработанный Н.А Танаевым.Он открыл ряд новых, оригинальных реакций, позволяющих обнаруживать в растворе какой-либо определенный катион в присутствии большого числа других катионов, не прибегая к их предварительному осаждению. Количественный анализ, включающий атомно-эмиссионный метод, основанный на излучении атомных спектров вещества, возбуждаемых в горячих источниках света, а также сравнение и обобщение информации с литературными источниками.

Опыт №9 Обнаружение ионов свинца (Pb 2+ )

Реагент: хромат калия (10г К 2 СrO 4 растворить в 90мл H 2 O)

В пробирку помещают 5мл пробы воды, прибавляют 1мл раствора реагента. Если выпадает желтый осадок, содержание катионов свинца более 100мг/л; если наблюдается помутнение раствора, концентрация катионов свинца более 20 мл/л, а при опалесценции – 0,1 мг/л

ВЫВОД: Самое высокое содержание свинца в воде КШТ более 100мг/л осадок желтого цвета; октябрьский район-помутнение, более 20мг/л; Ульбинский район – опалесценция, 0,1мг/л.

Опыт №10 Обнаружение ионов кальция (Са 2+ )

Реагенты: оксалат аммония (17,5г (NH 4) 2 С 2 О 4 растворить в воде и довести до 1л); уксусная кислота (120мл ледяной СН 3 СООН довести дистиллированной водой до 1л).

В 5 мл пробы воды прибавляют 3мл уксусной кислоты, затем вводят 8мл реагента. Если выпадает белый осадок, то концентрация ионов кальция 100мг/л; если раствор мутный - концентрация ионов кальция более 1мг/л, при опалесценции – более0,01мг/л.

ВЫВОД: Самое высокое содержание ионов кальция в пробе с Октябрьского района 100мг/л, КШТ и Ульбинский район наблюдается помутнение раствора- концентрация ионов более 1мг/л

Опыт №11 Обнаружение ионов железа (Fe 2+ )

В пробирку помещают 5мл исследуемой пробы воды, добавляют несколько капель K 3 красная кровяная соль. Окраска раствора приобретает цвет под названием: турбулинская синь

ВЫВОД: Самое высокое содержание ионов железа 2 содержится в воде с КШТ, т.к по яркости окраски на первом месте- вода с КШТ, на втором – Ульбинский район, на третьем- Октябрьский район.

Опыт №12 Обнаружение ионов железа (Fe 3+)

В пробирку помещаем 5мл пробы воды, добавляют несколько капель К 4 желтая кровяная соль. Окраска раствора приобретает цвет под названием: берлинская лазурь.

ВЫВОД: Самое большое содержание ионов железа3 в воде с Октябрьского района -яркий, насыщенный цвет, в остальных двух пробах окрас менее насыщенный.

Получив результаты эксперимента, мы обратились к альтернативе, т.е возможности замены водопроводной воды талой.

2.2 Структура воды

Молекула воды имеет угловое строение;входящие в ее состав ядра образуют равнобедренный треугольник, в основании которого находятся два протона, а в вершине - ядро атома кислорода, межьядерные расстояния О-Н близки к 0,1 нм, расстояние между ядрами атомов водорода равно 0,15 нм. Из восьми электронов, составляющих внешний электронный слой атома кислорода в молекуле воды две электронные пары образуют ковалентные связи О-Н, а остальные четыре электрона представляют собой две неподеленных электронных пары.

Атом кислорода в молекуле воды находится в состоянии sp2-гибридизации. Поэтому валентный угол НОН (104,3°) близок к тетраэдрическому (109,5°). Электроны, образующие связи О-Н, смещены к более электроотрицательному атому кислорода. В результате атомы водорода приобретают эффективные положительные заряды, поскольку на них создаются два положительных полюса. Центры отрицательных зарядов неподеленных электронных пар атома кислорода, находящиеся на гибридных - орбиталях, смещены относительно ядра атома и в свою очередь создают два отрицательных полюса.

Молекулярная масса парообразной воды равна 18 ед. Но молекулярная масса жидкой воды, определяемая путем изучения ее растворов в других растворителях, оказывается более, высокой. Это происходит из-за того, что в жидкой воде происходит ассоциация отдельных молекул воды в более сложные агрегаты (кластеры). Такой вывод подтверждается и аномально высокими значениями температур плавления и кипения воды. Ассоциация молекул воды вызвана образованием между ними водородных связей. По своей структуре вода представляет собой иерархию правильных объемных структур, в основе которых лежит кристаллоподобные образования, состоящие из 57 молекул и взаимодействующие друг с другом за счет свободных водородных связей. Это приводит к появлению структур второго порядка в виде шестигранников, состоящих из 912 молекул воды.

Свойства кластеров зависят от того, в каком соотношении выступают на поверхность кислород и водород. Конфигурация элементов воды реагирует на любое внешнее воздействие и примеси, что объясняет чрезвычайно лабильный характер их взаимодействия. В обычной воде совокупность отдельных молекул воды и случайных ассоциатов составляет 60% (деструктурированная вода), а 40% - это кластеры (структурированная вода).

В твердой воде (лед) атом кислорода каждой молекулы участвует в образовании двух водородных связей с соседними молекулами воды. Образование водородных связей приводит к такому расположению молекул воды, при котором они соприкасаются друг с другом своими разноименными полюсами. Молекулы образуют слои, причем каждая из них связана с тремя молекулами, принадлежащими к тому же слою, и с одной - из соседнего слоя. Структура льда принадлежит к наименее плотным структурам, в ней существуют пустоты, размеры которых несколько превышают размеры молекулы.

Природный лёд обычно значительно чище, чем вода, так как при кристаллизации воды в первую очередь в решётку встают молекулы воды. Лёд может содержать механические примеси - твёрдые частицы, капельки концентрированных растворов, пузырьки газа. Наличием кристалликов соли и капелек рассола объясняется солоноватость морского льда.
При таянии льда его структура разрушается. Но и в жидкой воде сохраняются водородные связи между молекулами: образуются ассоциаты - обломки структур льда, - состоящих из большего или меньшего числа молекул воды. Однако в отличит от льда каждый ассоциат существует очень короткое время: постоянно происходит разрушение одних и образование других агрегатов. В пустотах таких “ледяных” агрегатов могут размещаться одиночные молекулы воды; при этом упаковка молекул воды становится более плотной. Именно поэтому при таянии льда объем, занимаемый водой, уменьшается, а ее плотность возрастает.

Поэтому талая вода отличается от обычной изобилием многомолекулярных регулярных структур (кластеров), в которых в течение некоторого времени сохраняются рыхлые льдоподобные структуры. После таяния всего льда температура воды повышается и водородные связи внутри кластеров перестают противостоять возрастающим тепловым колебаниям атомов.

Существуют предположения о том, что талая вода обладает некоторой особой внутренней динамикой и особым «биологическим воздействием», которые могут сохраняться в течение длительного времени (см. например В. Белянин, Е. Романова, Жизнь, молекула воды и золотая пропорция, “Наука и жизнь”, номер 10, 2004).Считается, что талая вода после таянья льда имеет определённую структурированную кластерную структуру. Попадая в организм, талая вода положительно воздействует на водный обмен человека, способствуя очищению организма.

Позже ученые нашли объяснение феномену талой воды - в ней, по сравнению с обычной, гораздо меньше примесей, включая изотопных молекул, где атом водорода заменен его тяжелым изотопом - дейтерием. Талая вода считается хорошим народным средством для повышения физической активности организма, особенно после зимней спячки. Сельские жители заметили, что животные пьют эту воду; как только на полях начинают сходить снега, домашний скот пьёт из лужиц талой воды. На полях, где скапливаются талые воды, урожай богаче.

Талая вода отличается от обычной и тем, что в ней после замораживания и последующего оттаивания образуется много центров кристаллизации.

Было установлено, что нагревание свежей талой воды выше +37°С ведет к утрате биологической активности, которая наиболее характерна для такой воды. Сохранение талой воды при температуре +20-22°С также сопровождается постепенным снижением ее биологической активности: через 16-18 часов она снижается на 50 процентов.

Свежая талая вода способствует ускорению восстановительных процессов, повышает сопротивляемость организма инфекциям, снижает чувствительность слизистой оболочки, нормализует тонус бронхиальной мускулатуры. У детей при лечении воспалений легких ингаляциями свежей талой водой в восстановительный период на 2-7 дней раньше прекращается кашель, исчезают сухие и влажные хрипы, происходит нормализация показателей крови, температуры, функций внешнего дыхания, то есть существенно ускоряется процесс выздоровления. При этом значительно снижается число осложнении и частота перехода острых форм заболеваний в хронические.

Кроме того, талая вода придает человеку много сил, бодрости, энергии. Неоднократно отмечалось, что люди, пьющие талую воду, становятся не только более здоровыми, но и более работоспособными, повышается мозговая активность, производительность труда, способность легко решать трудные задачи. Особенно подтверждает высокую энергетику талой воды продолжительность человеческого сна, которое у отдельных людей сокращается иногда всего - внимание - до 4 часов.

Употребление свежей талой воды целесообразно для поддержания оптимальных условий жизненных процессов в условиях перегревания, высоких физических нагрузок .

2.3 Приготовление талой воды.

Существует 6 способов приготовления талой воды (см. приложение П), мы воспользовались 6 способом и исследовали её качественный состав.

6. Для большего эффекта можно воспользоваться двойным очищением.

Сначала дать воде отстояться, затем заморозить. Дождаться, когда образуется тонкий первый слой льда. Этот лед удаляют - в нем содержатся некоторые вредные быстрозамерзающие соединения. Затем повторно замораживают воду - уже до половины объема и удаляют не замерзшую фракцию воды. Получится очень чистая и целебная вода

2.4 Качественный состав талой воды

Опыт №2 (окраска)

ВЫВОД: прозрачная

Опыт №3 (прозрачность)

ВЫВОД: 6 см, соответствует нормам качества

Опыт №4 (запах)

ВЫВОД: не имеет ощутимого запаха

Опыт №5 (водородный показатель рН)

рН=7, среда нормальная, соответствует нормам качества

Опыт № 6 (определение хлоридов и сульфатов)

ВЫВОД: Талая вода - прозрачна, в ней нет хлоридов, сульфатов – менее 5 мг/л

Опыт №7 (определение иона свинца)

ВЫВОД: Наблюдается слабое помутнение, концентрация ионов свинца – 0,1мг/л

Опыт №8 (определение иона кальция)

ВЫВОД: Опалесценция – более 0,01мг/л

Опыт №9 (определение ионов железа 2+)

ВЫВОД: в талой воде количество ионов железа самое малое из всех проб.

Опыт №10 (определение ионов железа3+)

Опыт №11 (определение фосфат – ионов)

Опыт № 12 (определение нитрат ионов)

Заключение.

Таким образом, в данной работе:

Был исследован качественный и количественный состав питьевой воды с трех водозаборов г. Усть – Каменогорска. Самое высокое содержание хлоридов и катионов свинца в воде с КШТ, самое высокое содержание катионов кальция в воде Октябрьского района, самое высокое содержание катионов железа в воде Ульбинского района и т.д.

Установлены причины её загрязнения.

Показаны альтернативные способы очистки воды.

Указана альтернатива питьевой воды на основе её структуры.

Исследован качественный состав талой воды, в сравнении с питьевой

Показаны возможности использования талой воды в животноводстве,

медицине, растениеводстве.

Выполнив данную работу, мы достигли поставленной цели и надеемся, что жители нашего города отнесутся серьезно к проблеме качества питьевой воды, и прежде чем пить воду из крана, подумают, как это скажется на их здоровье в дальнейшем. Пока не приняты меры по улучшению качества воды, необходимо перед употреблением подвергать воду термической обработке или фильтрации.

Новизна нашей работы заключается в следующем: данные по состоянию питьевой воды не могут быть постоянными, картина меняется в зависимости от изменения ситуации, поэтому данные, в нашей работе не совпали с официальными исследованиями. Кроме того, исследуя возможности улучшения качества воды, мы достаточно глубоко и детально изучили особенности талой воды, способы её приготовления, результаты влияния на развитие живых организмов и на здоровье наших граждан.

Надеемся, что альтернативные методы очистки и опреснения воды, предложенные в докладе, не останутся без внимания.

Список литературы:

    Алекин О.А. Основы гидрохимии.-Л.:Гидрохимиздат,1953.

    Аранская О.С.,Бурая И.В. Проектная деятельность школьников в процессе обучения химии.-М.:Вентана-Граф,2005.

    Белянин В.С., Романова Е.П. Новый взгляд.-//Наука и жизнь.-2003.-№6.

    Кирьянова А.В., Лебедева И.А. Из опыта работы школьной лаборатории.- //Химия в школе.-2009.-№2.

    анализа к исследованию и контролю коньячного производства. Были разработаны методики качественного и количественного анализа летучих... 0,4 см3 разбавленного в 10раз дистиллированной водой рабочего буферного раствора, перемешивают и...

  1. Анализ особенностей конструкции, эксплуатации и испытаний двигателя РД-600В

    Дипломная работа >> Авиация и космонавтика

    РД-600В; качественный и количественный анализ надежности и технологичности; анализ технологического процесса испытаний... методу последовательного анализа произ водится регистрация числа... ветви редуктора. 1.2.3 Исследование причины разрушения ведущей...

  2. Количественный анализ силибина в экстрактах, полученных с использованием субкритической воды

    Курсовая работа >> Химия исследования , т. е. одновременного и... агрегированием различных приемов качественного и количественного анализа . При этом эффективность... пива и минеральную негазированную воду «Хрустальная-4». В настоящее...

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ


МОСКВА 1997 г.

(издание 2004 г.)

1. ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации кальция в диапазоне от 1,0 до 100 мг/дм 3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация кальция в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация кальция соответствовала регламентированному диапазону.


Определению мешают мутность, цветность, а также ионы металлов: алюминия (> 10 мг/дм 3), железа (> 10 мг/дм 3), меди (> 0,05 мг/дм 3), кобальта и никеля (> 0,1 мг/дм 3), вызывая нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности. Другие катионы (свинец, кадмий, марганец (ІІ), цинк, стронций, барий) могут частично титроваться вместе с кальцием и повышать расход трилона Б.

Магний в условиях анализа осаждается в виде гидроксида и не мешает определению.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Титриметрический метод определения массовой концентрации кальция основан на его способности образовывать с трилоном Б малодиссоциированное, устойчивое в щелочной среде соединение. Конечная точка титрования определяется по изменению окраски индикатора (мурексида) из розовой в красно-фиолетовую. Для увеличения четкости перехода окраски предпочтительнее использовать смешанный индикатор (мурексид + нафтоловый зелёный Б). При этом в конечной точке титрования окраска изменяется от грязно-зеленой до синей.

3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.


Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

СО с аттестованным содержанием кальция с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Колбы мерные, наливные

Пипетки градуированные

Пипетки с одной меткой

Цилиндры мерные или мензурки

4.2. Вспомогательные устройства

Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Стаканы химические

В-1-1000 ТХС

Колбы конические или плоскодонные

Кн-2-250-34 ТХС

Кн-2-500-40 ТС

Ступка фарфоровая с пестиком № 2 (3)

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 - 2,0 см

и длиной 25 - 30 см

Стекло часовое диаметром 5 - 7 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

ТУ-3616-001-32953279-97

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.


4.3. Реактивы и материалы

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N", N-тетрауксусной кислоты, дигидрат (трилон Б, комплексон III)

Цинк гранулированный

Хлорид аммония

Аммиак водный, концентрированный

Хлорид натрия

Гидроксид натрия

Сульфид натрия

или диэтилдитиокарбамат натрия

Соляная кислота

Гидроксиламина гидрохлорид

Мурексид (пурпурат аммония)

Нафтоловый зеленый Б

ТУ 6-09-3542-84

Эриохром черный Т (хромоген черный)

ТУ 6-09-1760-87

Уголь активированный

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА

ТУ 6-55-221-1029-89

или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные

«синяя лента»

Вода дистиллированная

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см 3 .

8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре не более 6 месяцев.

Если в период хранения в пробе выпал осадок карбоната кальция, непосредственно перед анализом его растворяют прибавлением 0,5 - 1 см 3 концентрированной соляной кислоты, предварительно перелив с помощью сифона прозрачный слой над осадком в чистую сухую склянку. Затем перелитый раствор и жидкость с растворенным осадком соединяют вместе и нейтрализуют 20 % раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям и контролируя рН по индикаторной бумаге.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

Цель анализа, предполагаемые загрязнители;

Место, время отбора;

Номер пробы;

Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

3,72 г трилона Б растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка, как описано в п. 9.2.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде не более 6 месяцев, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.

9.1.2. Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

0,35 г металлического цинка смачивают небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно вносят 10 - 15 см 3 дистиллированной воды и 1,5 см 3 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют, после чего объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой.

Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка C zn (1/2 ZnCl 2), моль /дм 3 , по формуле:

где а - навеска металлического цинка, г;

32,69 - молярная масса эквивалента Zn 2+ , г/моль;

V - объём мерной колбы, см 3 .

Раствор хлорида цинка хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев.

9.1.3. Буферный раствор NH 4 Cl + NH 4 OH.

7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 100 см 3 дистиллированной воды и добавляют 75 см 3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев.

9.1.4. Индикатор эриохром черный Т.

0,5 г эриохрома черного Т тщательно растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Используют при определении точной концентрации раствора трилона Б.

9.1.5. Индикатор мурексид.

0,2 г мурексида и 0,5 г нафтолового зеленого Б (или 0,2 г только мурексида) тщательно растирают в ступке со 100 г хлорида натрия.

Индикаторы устойчивы в течение 1 года при хранении в темной склянке.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 20 %.

20 г NaOH растворяют в 80 см 3 дистиллированной воды.

9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г NaOH растворяют в 460 см 3 дистиллированной воды.

9.1.8. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 г NaOH растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 месяцев.

9.1.9. Раствор сульфида натрия.

2 г сульфида натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 7 дней.

9.1.10. Раствор диэтилдитокарбамата натрия.

5 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 14 дней.

9.1.11. Раствор гидрохлорида гидроксиламина.

5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 месяцев.

9.1.12. Раствор соляной кислоты, 1:3.

200 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 600 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.

9.1.13. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

9.2. Установление точной концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида цинка (п. 9.1.2), добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора и 10 - 15 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из красной в голубую.

Титрование повторяют 2 - 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора трилона Б более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину.

Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

где С тр - концентрация раствора трилона Б, моль/дм 3 эквивалента;

C zn - концентрация раствора хлорида цинка, моль/дм 3 эквивалента;

V тр - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см 3 ;

V Zn - объем раствора хлорида цинка, см 3 .

10. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

Для устранения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют маскирующие реагенты: 0,5 см 3 раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 см 3 раствора гидрохлорида гидроксиламина.

Результаты определения могут также быть искажены в присутствии значительных количеств анионов (НСО 3 - , СО 3 2- , PО 4 3- , SiО 3 2-). Для уменьшения их влияния пробу следует титровать сразу после добавления щёлочи.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 - 6 см 3 /мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12 - 15 см). Первые 25 - 30 см 3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активированным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) - лишь частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля).

11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1. Выбор условий титрования

Объём пробы воды для определения кальция выбирают исходя из известной величины общей жёсткости или по результатам оценочного титрования.

Если величина жёсткости составляет менее 4 ммоль/дм 3 , то для анализа берут 100 см 3 , 4 - 8 ммоль/дм 3 - 50 см 3 и более 8 ммоль/дм 3 - 25 см 3 пробы воды.

Для оценочного титрования берут 10 см 3 воды, добавляют 0,2 см 3 8 % раствора гидроксида натрия, 10 - 15 мг индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски со смешанным индикатором из грязно-зелёной в синюю, а при использовании только мурексида - из розовой в красно-фиолетовую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из таблицы 2 соответствующий объем пробы воды.

В зависимости от содержания кальция титрование проводят из микробюретки или из бюретки. Если по результатам оценочного титрования объем трилона Б меньше 0,2 см 3 или жесткость меньше 0,4 ммоль/дм 3 эквивалента, используют микробюретку, в противном случае - бюретку.

11.2. Титрование

В коническую колбу отмеривают пипеткой требуемый объем пробы, доводят, если необходимо, до 100 см 3 дистиллированной водой, добавляют 2 см 3 8 % раствора гидроксида натрия, 0,1 - 0,2 г индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски со смешанным индикатором из грязно-зелёной в синюю, а при использовании только мурексида - из розовой в красно-фиолетовую.

Повторяют, титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает значений, приведенных в таблице 3, за результат принимают среднее значение объёма трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Таблица 3

Допустимые расхождения между параллельными титрованиями в зависимости от объема раствора трилона Б

12. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. Массовую концентрацию кальция в анализируемой пробе воды находят по формулам:

или

где X или Х э - массовая концентрация кальция в воде, мг/дм 3 или ммоль/дм 3 соответственно;

С тр - концентрация раствора трилона Б, моль/дм 3 эквивалента;

V тр - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы, см 3 ;

V - объем пробы воды, взятой для определения, см 3 ;

20,04 - молярная масса эквивалента Ca 2+ , г/моль.

Если массовая концентрация кальция в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (100 мг/дм 3), разбавляют пробу с таким расчетом, чтобы массовая концентрация кальция входила в регламентированный диапазон, и выполняют титрование в соответствии с п. 11.2.

В этом случае массовую концентрацию кальция в анализируемой пробе воды X или Х э находят по формуле:

где Х v - массовая концентрация кальция в разбавленной пробе воды, мг/дм 3 или ммоль/дм 3 соответственно;

v - объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, см 3 ;

V v - объем пробы воды после разбавления, см 3 .

12.2. За результат анализа Х ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х 1 и Х 2:

для которых выполняется следующее условие:

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 4.

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 4

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 5.

Таблица 5

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа Х ср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х ср ± ?, Р = 0,95,

где? - показатель точности методики.

Значение? рассчитывают по формуле:

Значение? приведено в таблице 1.

Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения массовой концентрации кальция верхней границы диапазона, значение? выбирают из таблицы 1 для массовой концентрации кальция в разбавленной пробе воды X v .

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

Х ср ± ? л, Р = 0,95,

при условии? л < ?,

где Х ср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± ? л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

Способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

14. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

Контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

14.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

К к с нормативом контроля К.

К к рассчитывают по формуле.

где Х" ср - результат анализа массовой концентрации кальция в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

Х ср - результат анализа массовой концентрации кальция в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

С д - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации кальция в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание.

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле:

где C ср - результат анализа массовой концентрации кальция в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где ± ? л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ? л = 0,84 · ?, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А

(обязательное)

Подготовка активированного угля

Порцию активированного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в коническую колбу, добавляют 100 - 150 см 3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм 3 и кипятят 2 - 3 ч. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 - 150 см 3 раствора гидроксида натрия 1 моль/дм 3 и выдерживают 8 - 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Хранят в склянке с дистиллированной водой до 6 месяцев.

Для заполнения колонки склянку встряхивают и переносят уголь вместе с водой в колонку, избыток воды сливают через кран. Высота слоя угля должна быть 12 - 15 см. Перед пропусканием пробы воду из колонки удаляют.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4 % раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Государственный научный метрологический центр

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики выполнения измерений

№ 223.1.01.02.92/2008

Методика выполнения измерений массовой концентрации кальция в пробах

наименование измеряемой величины; объекта

природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом, __________________

и метода измерений

разработанная ООО НПП «Акватест» (г. Ростов-на-Дону), _________________________

наименование организации (предприятия), разработавшей МВИ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563. ______________________________________

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов _

вид работ: метрологическая экспертиза материалов по разработке МВИ,

по разработке методики выполнения измерений __________________________________

теоретическое или экспериментальное исследование МВИ, другие виды работ

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.

Приложение: метрологические характеристики МВИ на 1 листе

Приложение к свидетельству № 223.1.01.02.92/2008 об аттестации методики выполнения измерений массовой концентрации кальция в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом

1 Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости, правильности и повторяемости

* соответствует относительной расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k =2

2 Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

3 При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

Оперативный контроль процедуры измерений;

контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Вывоз, переработка и утилизация отходов с 1 по 5 класс опасности

Работаем со всеми регионами России. Действующая лицензия. Полный комплект закрывающих документов. Индивидуальный подход к клиенту и гибкая ценовая политика.

С помощью данной формы вы можете оставить заявку на оказание услуг, запросить коммерческое предложение или получить бесплатную консультацию наших специалистов.

Отправить

Вода из скважины или колодца не всегда пригодна для питья. Чтобы выяснить, можно ли готовить на такой воде, требуется провести химический анализ воды. Полный химический анализ воды может потребоваться также для изучения качество водопроводной или родниковой воды, а также в научных целях и в рамках экологического мониторинга.

Во время анализа представленные образцы исследуют на наличие различных загрязнений: растворенных веществ, нерастворимых соединений, бактерий и простейших. Кроме того, можно исследовать радиоактивность воды. По результатам, лаборанты выносят вердикт – можно ли употреблять воду в пищу, насколько она пригодна для бытовых целей, какие загрязнители содержит.

Забор образца

Отправляя пробы на физико-химический анализ воды, необходимо помнить, что существуют правила забора образцов:

  • Нужно подготовить чистую тару – подойдет бутыль, в которой до этого была негазированная чистая питьевая вода.
  • Перед наполнением тару рекомендуется промыть – можно той же жидкостью, которая предназначена для сбора.

Правила разработаны для каждого источника. Так, для сбора из водопроводного крана алгоритм такой:

  • Открыть кран не менее чем на 10 минут на среднем напоре.
  • Наполнить бутылку, стараясь не допускать появления пузырьков воздуха.

Для скважины правила похожие:

  • Открыть кран не менее чем на 10 минут, поддерживать средний напор.
  • В случае если скважина была заброшена или использовалась редко, то необходимо откачать верхний слой насосом – не менее 2 часов.

Правила для точного анализа:

  • Пробу из колодца набирают с глубины в 4 метра. Ведро должно быть чистым.
  • Иногда для полного анализа скважины может потребоваться придонная вода – ее собирают так, чтобы исключить попадание ила и песка.
  • При заборе пробы в бутылку, ее нужно наполнять медленно.
  • Сразу после забора, тару необходимо плотно закрыть.
  • Лучше всего отдавать образцы сразу. Если такой возможности нет – правильный образец можно хранить в холодильнике до 2 суток.

Пробу отдают вместе с сопроводительным листком. На нем указывают:

  • Юридический и фактический адрес источника.
  • Тип источника.
  • Точную дату и время забора пробы.
  • Нуждается ли вода в срочной диагностике.

Чем лучше собрана проба – тем точнее будут результаты исследования.

Показания для анализа

Как узнать, нужны ли исследования? Если спросить специалиста, то гигиенист скажет, что проводить такой анализ лучше всего регулярно – даже если кажется, что не происходит никаких изменений.

Но есть ситуации, в которых проверка качества воды не просто рекомендована, но очень желательна:

  1. Если заметно изменились цвет, запах или вкус. В таком случае отправить пробу на экспертизу стоит как можно раньше. А до тех пор воздержаться от питья. Это особенно актуально для городских жителей – вода из подземных источников часто меняет цвет в зависимости от количества атмосферных осадков.
  2. Если рядом со скважиной или колодцем велось строительство. Особенно опасны строительные работы на промышленных объектах. Микрочастицы самых разных токсичных веществ попадают воду. Если водоем не проточный – они задержатся надолго.
  3. При покупке участка рядом с оживленной трассой стоит проверить качество питьевой воды из колодца.
  4. После аварийных ситуаций на производствах в районе скважины. Анализ требуется, чтобы убедиться, что в почву, а значит, и в воду не попади токсичные отходы производства.
  5. При выборе фильтра для домашнего использования – чтобы знать, что именно требуется отфильтровать. Многие компании, предлагающие услуги по установке фильтров под ключ, сразу же предлагают провести анализ. Стоит исследовать воду и после установки фильтра – через несколько месяцев – чтобы убедиться, что оборудование работает должным образом.

Существуют ситуации, в которых проверка предусмотрена федеральным законодательством:

  • Регулярно – в медицинских, детских и оздоровительных учреждениях.
  • На производстве бутилированной питьевой воды.
  • При открытии новых веток трубопровода.
  • На промышленных предприятиях – обязательная экспертиза сточных вод.

Подобные требования содержатся в Водном Кодексе РФ, а также в проекте ФЗ «О водоснабжении» и действующем ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».

Нормативы

Основные типы нормативных документов, устанавливающих требования к качеству на территории России:

  1. СанПиН – санитарно-токсикологические и органолептические показатели.
  2. Гигиенические критерии.
  3. Эпидемиологические нормативы.
  4. Медицинские критерии оценки качества.
  5. Госстандарты для производства.
  6. Технические условия.
  7. Справочники ПДК.

Такое большое количество стандартов легко объяснимо – ведь вред от использования в пищевых целях воды ненадлежащего качества может быть очень серьезным.

Водопроводная вода

При оценке качества с помощью химико-физических методов оценивают следующие показатели:

  • pH (норма находится в пределах от 6 до 9).
  • минерализация (норма составляет не более 1000 мг на литр).
  • Содержание отдельных химических элементов – для каждого установлен максимальный порог.
  • Фенольный индекс.

Помимо этого проводится микробиологическая оценка безопасности, оценивают органолептические свойства, содержание некоторых классов органических соединений.

Бутилированная продукция

Бутилированные воды делят на две основные категории – высшая и первая.Продукт обеих категорий обязан соответствовать стандартам качества и безопасности, прописанным в СанПиНе. Отличие в том, что продукт высшей категории может добываться только из сертифицированных природных источников, защищенных от загрязнений любого характера.

Количественный химический анализ оценивает содержание:

  • Солей.
  • Газа.
  • Органических примесей.

Также оценивают:

  • Общий химический состав.
  • Микробиологические параметры.
  • Радиационные показатели.
  • Наличие токсичных металлов.

Проведение экспертизы строго регламентировано – существуют методические рекомендации для сотрудников лабораторий оценки качества.

Естественные источники

Естественные источники – это:

  • Колодцы и скважины.
  • Реки и ручьи.
  • Озера и водохранилища.
  • Родники.

Исследование открытых источников затруднено, так как их химический состав постоянно меняется – вместе с изменением погоды, времени года и уровнем атмосферных осадков. Существуют индивидуальные нормативы для каждого открытого источника. Наиболее строгие нормативы действуют в отношении родников, скважин и колодцев – вода из них часто используется для питья без дополнительной обработки.

Исследование качества

Методы химического анализа воды:

  • Качественный.
  • Количественный химический анализ воды.

Качественный позволяет установить присутствие в растворе каких-либо веществ. А количественный – их содержание.

Для определения качества стоит обратиться в местную экспертную организацию или в филиал СЭС. Как правило, специалисты не просто проводят анализ, но также выдают рекомендации по улучшению качества.

Требования, предъявляемые к качеству воды, могут быть самыми различными и определяются её целевым назначением. Для оценки качества пластовых, природных и сточных вод их образцы подвергают анализу. На основании результатов анализа делаются выводы о пригодности воды для конкретного вида потребления, возможности применения тех или иных методов очистки. Анализы подземных вод позволяют прогнозировать сопутствующие месторождения полезных ископаемых. При анализе вод для характеристики их свойств определяют химические, физические и бактериологические показатели. Основными показателями, определяющими пригодность воды для определенной отрасли народного хозяйства, являются химические, так как физические (содержание взвешенных частиц, температура, цвет, запах, плотность, сжимаемость, вязкость, поверхностное натяжение) и бактериологические (наличие бактерий) показатели зависят от химического состава воды.

К химическим показателям качества воды относятся:

    жесткость;

    окисляемость;

    реакция среды;

    солевой состав;

    состав растворенных газов.

Общее солесодержание характеризует присутствие в воде минеральных и органических примесей, количество этих примесей в виде общей минерализации, сухого и плотного остатков. Общая минерализация представляет собой сумму всех найденных в воде анализом катионов и анионов. Минерализацию выражают в миллиграмм-эквивалентах солей, находящихся в I л воды, или в процентах, то есть числом граммов растворенных веществ, содержащихся в 100 г раствора. Сухим остатком называется суммарное количество нелетучих веществ, присутствующих в воде во взвешенном, коллоидном и растворенном состоянии, выраженное в мг/л. Сухой остаток определяют путем выпаривания пробы воды, последующего высушивания при 105 о С и взвешивания. Плотный остаток – это сухой остаток, определенный из профильтрованной пробы воды. Следовательно, разница двух показателей соответствует содержанию взвешенных веществ пробы. Если сухой остаток прокалить при температуре 500-600 о С, то масса его уменьшится и получится остаток, называемый золой. Уменьшение массы происходит за счет сгорания органических веществ, удаления кристаллизационной воды, разложения карбонатов. Потери при прокаливании приближенно относят за счет органических примесей.

Жесткость воды обусловливается наличием в ней ионов Са 2+ и Mg 2+ . Для большинства производств жесткость воды является основным показателем её качества. В жесткой воде плохо пенится мыло. При нагревании и испарении жесткой воды образуется накипь на стенках паровых котлов, труб, теплообменных аппаратов, что ведет к перерасходу топлива, коррозии металлов и авариям.

Жесткость количественно выражается числом миллиграмм-эквивалентов ионов кальция и магния в 1 л воды (мг-экв/л); 1 мг-экв/л жесткости соответствует содержанию в воде 20,04 мг/л ионов Са 2+ или

12,16 мг/л ионов Mg 2 + . Различают жесткость общую, карбонатную и некарбонатную.

Карбонатная жесткость связана с присутствием в воде в основном гидрокарбонатов и карбонатов кальция и магния, которые при кипячении воды переходят в нерастворимые средние или основные соли и выпадают в виде плотного осадка:

Ca(HCO 3 )=CaCO 3 ↓+H 2 O+CO 2

2Mg(HCO 3 ) 2 =(MgOH) 2 CO 3 ↓+3CO 2 +H 2 O

Таким образом, при кипячении карбонатная жесткость устраняется. Поэтому она называется также временной жесткостью. Следует сказать, что при переходе HCO 3 – в CO 3 2 – и при выпадении карбонатов кальция и магния в воде остается некоторое количество ионов Са 2+ , Mg 2+ , CO 3 2 – , соответствующее произведению растворимости СаСО 3 и (MgOH ) 2 CO 3 . В присутствии посторонних ионов растворимость этих соединений повышается.

Некарбонатная (постоянная) жесткость не разрушается кипячением. Она обусловливается присутствием в воде кальциевых и магниевых солей сильных кислот, главным образом сульфатов и хлоридов.

Общая жесткость воды представляет собой сумму карбонатной и некарбонатной жесткости и обусловливается суммарным содержанием в воде растворенных солей кальция и магния. По величине общей жесткости принята следующая классификация природных вод:

очень мягкие (<1,5 мг-экв/л), мягкие (1,5-3,0 мг-экв/л), средней жесткости (3,0-5,4 мг-экв/л), жесткие (5,4-10,7 мг-экв/л), очень жесткие (>10,7 мг-экв/л).

Если известны концентрации (мг/л) в воде Ca 2+ , Mg 2+ и HCO 3 – , то жесткость рассчитывается по следующим формулам:

Общая жесткость

Карбонатная жесткость равна концентрации (мг/л) [HCO 3 – ]; в случае, если содержание ионов кальция и магния в воде выше, чем количество гидрокарбонатов:

, где 61,02 – эквивалентная масса иона HCO 3 – .

Если же количество гидрокарбонатов в воде превышает содержание ионов кальция и магния, то карбонатная жесткость соответствует общей жесткости. Разность между общей и карбонатной жесткостью составляет некарбонатную жесткость: Ж НК = Ж О – Ж К . Следовательно, Ж НК – это содержание Ca 2+ и Mg 2 + , эквивалентное концентрации всех остальных анионов, в том числе и некомпенсированных гидрокарбонатов.

Окисляемость характеризует содержание в воде восстановителей, к которым относятся органические и некоторые неорганические (сероводород, сульфиты, соединения двухвалентного железа и др.) вещества. Величина окисляемости определяется количеством затраченного окислителя и выражается числом миллиграммов кислорода, необходимого для окисления веществ, содержащихся в 1 л воды. Различают общую и частичную окисляемость. Общую окисляемость определяют обработкой воды сильным окислителем – бихроматом калия K 2 Cr 2 O 7 или йодатом калия KIO 3 . Частичную окисляемость определяют по реакции с менее сильным окислителем – перманганатом калия К MnO 4 . По этой реакции окисляются только сравнительно легко окисляющиеся вещества.

Для полного окисления содержащихся в воде органических веществ, при котором происходят превращения по схеме

[C]→CO 2

[H]→H 2 O

[P]→P 2 O 5

[S]→SO 3

[ N ]→ NH 4 + ,

требуется количество кислорода (или окислителя в расчете на кислород), называемое химическим потреблением кислорода (ХПК) и выражаемое в мг/л.

При любом методе определения ХПК вместе с органическими веществами окисляются и неорганические восстановители, содержащиеся в пробе. Тогда содержание неорганических восстановителей в пробе определяют отдельно специальными методами и результаты этих определений вычитают из найденного значения ХПК.

Реакция среды характеризует степень кислотности или щелочности воды. Концентрация водородных ионов природных вод зависит главным образом от гидролиза солей, растворенных в воде, количества растворенных угольной кислоты и сероводорода, содержания различных органических кислот. Обычно для большинства природных вод величина рН изменяется в пределах 5,5-8,5. Постоянство рН природных вод обеспечивается наличием в ней буферных смесей. Изменение значения рН свидетельствует о загрязнении природной воды сточными водами.

Солевой состав. При анализе природных вод определяют содержание в них преимущественно главных ионов: Cl – , SO 4 2– , HCO 3 – , CO 3 2– , Ca 2+ , Mg 2+ , K + , Na + .

Определение иона Cl – . В основу определения иона хлора положен аргентометрический метод Мора. Принцип анализа заключается в том, что при прибавлении к воде раствора AgNO 3 образуется белый осадок хлорида серебра:

Cl – + Ag + = AgCl↓

Определение хлорид-ионов ведут в интервале рН = 6,5 ÷ 10, чтобы одновременно с AgCl не выпадал осадок Ag 2 CO 3 . Проведению определения Сl – мешает наличие в воде ионов брома, йода, сероводорода, от которых освобождаются предварительной обработкой воды.

Определение иона SO 4 2– . Метод определения сульфат-ионов основан на малой растворимости сульфата бария, количественно выпадающего в кислой среде при добавлении к воде раствора хлорида бария: Ba 2+ + SO 4 2– = BaSO 4 ↓

По массе образовавшегося осадка рассчитывают содержание иона SO 4 2– .

Определение ионов CO 3 2– и HCO 3 – . Эти ионы определяют титрованием пробы воды растворами серной или соляной кислот последовательно с индикаторами фенолфталеином и метилоранжем. Реакция нейтрализации протекает в две стадии.

Первые порции кислоты вступают в реакции с карбонат-ионом, образуя гидрокарбонат-ион:

CO 3 2– + H + = HCO 3 –

Окраска фенолфталеина при рН = 8,4 переходит из розовой в бесцветную, что совпадает с таким состоянием раствора, когда в нем остаются лишь гидрокарбонаты. По количеству кислоты, пошедшей на титрование, рассчитывают содержание карбонат-иона. Расход кислот на титрование с фенолфталеином эквивалентен содержанию половины карбонатов, т.к. последние нейтрализуются только наполовину до HCO 3 – . Поэтому общее количество CO 3 2 – эквивалентно удвоенному количеству кислоты, затраченной на титрование. При дальнейшем титровании в присутствии метилоранжа происходит реакция нейтрализации гидрокарбонатов:

HCO 3 – + H + → CO 2 + H 2 O

Метилоранж меняет окраску при pH = 4,3, т.е. в момент, когда в растворе остается только свободный диоксид углерода.

При расчете содержания ионов HCO 3 – в воде следует из количества кислоты, пошедшей на титрование с метилоранжем, вычесть количество кислоты, идущей на титрование с фенолфталеином. Общее количество кислоты, затраченной на нейтрализацию ионов ОН – , СО 3 2– и НСО 3 – , характеризует общую щелочность воды. Если рН воды ниже 4,3, то её щелочность равна нулю.

Определение ионов Ca 2+ , Mg 2+ . Имеется несколько методов обнаружения и определения содержания ионов Са 2+ и Mg 2+ . При добавлении в воду оксалата аммония (NH 4 ) 2 C 2 O 4 в случае присутствия ионов кальция образуется белый осадок оксалата кальция:

Ca 2+ + C 2 O 4 2– = CaC 2 O 4 ↓

После отделения осадка оксалата кальция в воде можно определить ионы Mg 2+ с помощью раствора гидрофосфата натрия Na 2 HPO 4 и аммиака. При наличии иона Mg 2 + образуется мелкокристаллический осадок соли магния:

Mg 2+ + HPO 4 2– + NH 3 = MgNH 4 PO 4 ↓

Полученные осадки прокаливают и взвешивают. На основании полученных результатов вычисляется величина кальциевой и магниевой жесткости.

Наиболее быстрым и точным методом определения Са 2 + и Mg 2 + является комплексонометрический метод, основанный на способности двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты (трилон Б)

NaOOCCH 2 CH 2 COONa

N––CH 2 ––CH 2 ––N

HOOCCH 2 CH 2 COOH

образовывать с ионами кальция и магния прочные комплексные соединения.

При титровании пробы воды трилоном Б происходит последовательное связывание в комплекс сначала ионов кальция, а затем ионов магния. Содержание ионов кальция определяют, титруя воду в присутствии индикатора - мурексида. Мурексид образует с ионами кальция малодиссоциированное комплексное соединение, окрашенное в малиновый цвет.



Ионы магния не дают комплекса с мурексидом. Трилон Б извлекает Са 2+ из его растворимого комплекса с мурексидом, вследствие чего окраска раствора, изменяется на сиреневую:



По количеству трилона Б, расходуемого на титрование, определяют содержание Са 2 + . Титрованием пробы воды трилоном Б в присутствии индикатора хромогена черного определяют суммарное содержание Са 2 + и Mg 2 + , то есть общую жесткость воды. Вода, содержащая Са 2 + и Mg 2 + , в присутствии хромогена черного окрашивается в красный цвет вследствие образования комплекса с Mg 2 + . При титровании воды в точке эквивалентности происходит изменение цвета на синий вследствие протекания следующей реакции:



Содержание Mg 2+ вычисляют по разности между общим содержанием (Са 2+ + Mg 2+ ) и содержанием Са 2 + . Трилонометрическое определение каждого иона производится при том значении рН, при котором этот ион образует с трилоном Б соединение более прочное, чем с индикатором. Для поддержания заданного значения рН к титруемому раствору добавляют буферные растворы. Кроме того, поддержание заданной величины рН обеспечивает определенную окраску индикатора. Общую жесткость воды определяют при рН > 9, кальциевую – при рН = 12.

Определение ионов Na + , K + . Производится вычислением по разности между суммой мг-экв найденных анионов и катионов, поскольку вода электронейтральна:

rNa + + rK + + rCa 2+ + rMg 2+ = rCO 3 2- + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl –

rNa + + rK + = rCO 3 2– + rHCO 3 – + rSO 4 2 + rCl – – rCa 2+ – rMg 2+

С достаточно высокой точностью все присутствующие в воде катионы можно определить эмиссионной спектроскопией сухого остатка.

Растворенные в воде газы определяют химическими методами или газовой хроматографией.

Определение диоксида углерода производят титрованием пробы воды щелочью в присутствии индикатора–фенолфталеина:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

Определение растворенного кислорода производится йодометрическим методом.

Для анализа в пробу воды поcледовательно добавляют раствор хлорида марганца и щелочной раствор йодида калия. Метод основан на окислении свежеполученного гидроксида двухвалентного марганца содержащимся в воде кислородом:

MnCl 2 + 2NaOH = Mn(OH) 2 + 2NaCl

2Mn(OH) 2 + O 2 = 2MnO(OH) 2 ↓

Количество образовавшегося в воде бурого осадка гидроксида четырехвалентного марганца эквивалентно количеству растворенного кислорода. При последующем добавлении к пробе соляной или серной кислоты четырехвалентный марганец вновь восстанавливается до двухвалентного, окисляя при этом йодид калия. Это приводит к выделению свободного йода, эквивалентного содержанию четырехвалентного марганца, или, что то же самое, растворенного кислорода в пробе:

MnO(OH) 2 + 2KI + 4HCl→MnCl 2 + 2KCl + 3H 2 O + I 2

Выделившийся свободный йод определяется количественно путем титрования раствором тиосульфата натрия:

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3
2NaI + Na 2 S 4 O 6

Йодометрический метод определения растворенного кислорода неприменим для вод, содержащих сероводород, так как сероводород вступает во взаимодействие с йодом и занижает результат. Во избежание этой ошибки предварительно связывают содержащийся в пробе сероводород в соединение, не препятствующее нормальному течению реакции. Для этой цели обычно используют хлорид ртути (II):

H 2 S + HgCl 2 = HgS↓ + 2HCl

Определение H 2 S . Прежде чем приступить к количественному определению сероводорода, определяют его качественное присутствие по характерному запаху. Более объективным качественным показателем служат свинцовые индикаторные бумажки (фильтровальная бумага, пропитанная раствором ацетата свинца). При опускании в воду, содержащую сероводород, свинцовая бумага темнеет, принимая желтую (малое содержание), бурую (среднее содержание) или темно-коричневую (высокое содержание) окраску.

В водных растворах сероводород присутствует в трех формах: недиссоциированный H 2 S , в виде ионов HS – и S 2 – . Относительные концентрации этих форм в воде зависят от рН этой воды и в меньшей степени от температуры и общего солесодержания.

Если анализируемая вода не содержит веществ, реагирующих с иодом, то сероводород и его ионы можно определить следующим образом.

В основе количественного метода определения H 2 S лежит реакция окисления сероводорода йодом:

H 2 S + I 2 = 2HI + S↓

К точно отмеренному подкисленному раствору йода, взятого в избытке по отношению к ожидаемому содержанию сероводорода, прибавляют определенное количество воды. Количество йода, израсходованное на окисление сероводорода, определяется обратным титрованием остатка йода тиосульфатом. Разница между количеством раствора тиосульфата, соответствующим всему количеству взятого для анализа йода, и количеством этого же раствора, затраченного на титрование остатка йода в пробе, эквивалентна содержанию сероводорода в исследуемой пробе.