Analiza kvalitativnih i histokemijskih reakcija lijekova. Farmakognostička analiza lijekova. Analiza korijena, rizoma, gomolja, lukovica

07.08.2023

Analiza ljekovitih biljnih sirovina

Sukladnost lijeka i proizvoda dobivenih od njega sa znanstveno-tehničkom dokumentacijom utvrđuje se provođenjem farmakognostičke analize. Farmakognostička analiza obuhvaća skup metoda za analizu lijekova i sirovina životinjskog podrijetla kojima je moguće utvrditi autentičnost i kvalitetu.

FARMAKOGNOSTIČKA ANALIZA

Autentičnost je podudarnost uzorka s imenom pod kojim je dostavljen na analizu. Na primjer, ako naljepnica kaže "korijen bijelog sljeza", trebali biste utvrditi odgovara li naziv autentičnosti uzorka. Rezultat studije trebao bi glasiti "sirovine su originalne" ili obrnuto.

Čistoća ljekovitih sirovina određena je odsutnošću neprihvatljivih nečistoća i primjesa. Dopuštene nečistoće ne smiju prelaziti određene standarde navedene u normativnoj i tehničkoj dokumentaciji.

Dobra kvaliteta - karakterizirana normalnim sadržajem pepela i dovoljnim sadržajem aktivnih tvari, odsutnošću plijesni i štetnika. Kvaliteta sirovina ovisi o pravodobnom i pravilnom sakupljanju i sušenju.

Farmakognostička analiza je normativno uređena dokumentima 2 vrste: s jedne strane, relevantnim općim člancima Državnog fonda XI, prihvaćanje, metode uzorkovanja, metode za utvrđivanje autentičnosti i ispravnosti lijekova, s druge strane, ND koji definiraju zahtjevi za određenu vrstu sirovine.

Sirovine se mogu predati na analizu u cijelom, rezanom, usitnjenom i praškastom obliku, u obliku tableta, ljekovitih pripravaka i sl. Farmakognostička analiza sastoji se od niza sekvencijalnih testova:

makroskopski; mikroskopski; biološki; fitokemikalije; kromatografski; merchandising

Izbor metode istraživanja ovisi o obliku sirovine.

Makroskopskom analizom utvrđuje se autentičnost cjelokupne ljekovite biljne sirovine na temelju sljedećih karakteristika: izgled, boja, veličina te miris i okus. Tijekom ispitivanja, sirovine se polažu na dasku ili platno, pregledaju i uspoređuju s uzorkom za koji se zna da je originalan.

Izgled. Odrediti vrstu i oblik sirovine, strukturu površine (običnim okom ili pod povećalom s povećanjem 10). Dimenzije. Milimetarskim ravnalom uzme se više mjerenja i iz njih se zaključi prosječna veličina pojedinog predmeta. Mali plodovi i sjemenke mjere se milimetarskim papirom prema GOST 334-73. Veličina kuglastog sjemena određuje se prosijavanjem kroz sita s okruglim rupama prema GOST 214-70. Boja. Odredite na dnevnom svjetlu samo suhe sirovine. Miris. Krhke sirovine trljaju se između prstiju, tvrđe stružu nožem ili melju u mužaru; neki se predmeti polijevaju vrelom vodom (radi boljeg prepoznavanja mirisa). Ukus. Kušati oprezno, bez gutanja (otrovne sirovine ne treba kušati). Okus lišća, bilja i cvjetova najbolje se utvrđuje u 10% uvarku.

Različite morfološke skupine sirovina zahtijevaju različite metode istraživanja. Neki se znakovi određuju na suhim sirovinama, drugi na natopljenim. Autentičnost cijelih sirovina utvrđuje se vanjskim pregledom pod mikroskopom;

Lišće - Folia. Pojam "lišće" odnosi se na osušene cijele listove ili njihove dijelove, tj. pojedinačne listove složenog lista (list sene). Tanki listovi postaju naborani u sirovom materijalu; prvo ih je potrebno potopiti u vruću vodu na nekoliko minuta. Zatim se listovi ispravljaju pincetom i iglom tako da se vidi oblik > rub, žilica i peteljka. Mali i kožasti listovi se ne namaču. Obratite pozornost na površinu lista s obje strane (goli ili dlakavi, žile udubljene ili izbočene). Ovaj znak se najbolje vidi na suhim sirovinama. Prisutnost eteričnih uljnih žlijezda i drugih tvorevina na površini lista, kao i spremnika u mezofilu, utvrđuje se pomoću povećala (povećanje 10).

Cvijeće - Flores. Cvijeće kao sirovina uključuje osušene cvatove, njihove dijelove i pojedinačne cvjetove. Obično se priprema rascvjetano cvijeće. Košare Asteraceae (Asteraceae) skupljaju se na početku cvjetanja cjevastih cvjetova, neke vrste sirovina - u fazi (cvjetovi čempresa pelina). Cvjetovi se koriste u nemljevenom obliku, pa je za utvrđivanje autentičnosti sirovine dovoljno ispitati vanjske znakove. Ako je potrebno, sirovine se ispituju pod mikroskopom. Boja, miris i veličina uzorka određuju se na suhoj sirovini. Da bi se utvrdila građa cvijeta, potopi se u vruću vodu, stavi na predmetno staklo i pod povećalom secira s dvije igle, pregledavajući čašku, vjenčić, prašnike i tučak.

Trava - Negba. Travom se nazivaju osušeni nadzemni dijelovi zeljastih biljaka koji se sastoje od stabljike s listovima i cvjetovima; sadrži cvjetove, a ponekad i plodove različitog stupnja razvoja.

Trava se bere na različite načine: sakupljaju se samo vrhovi (sukcesija), cijeli nadzemni dio, odbacujući debele donje stabljike (gospina trava), nekim biljkama nakon vršidbe ostaju samo cvjetovi i listovi (majčina dušica, majčina dušica). , slatka djetelina), trava močvarne trave iščupa se s korijenom. Kod suhog bilja utvrđuje se duljina stabljike, promjer cvijeta ili cvata, dlakavost, boja i miris; u natopljenom bilju - oblik lista, priroda pričvršćenja lista za stabljiku, oblik stabljike, vrsta cvata, građa cvijeta i vrsta ploda. Na presjeku je vidljiv oblik stabljike. Posebno se beru i drobe listovi, cvjetovi i plodovi.

Voće - Fructus. Plodovi se nazivaju pravi i lažni plodovi, plodovi, složeni (složeni) plodovi, kao i njihovi dijelovi sakupljeni tijekom punog zrenja. U suhim sirovinama, oblik ploda i priroda površine kore određuju se golim okom ili pod povećalom (povećanje 10). Veličina malih plodova, poput sjemenki, određuje se tako da se polože u niz na milimetarski papir. Sočni plodovi prvo se ispituju u suhom obliku, a zatim kuhaju ili namoče u vrućoj vodi, određujući oblik i strukturne značajke perikarpa; zatim se sjemenke odvajaju od pulpe, peru i utvrđuje im se oblik (kao kod analize sjemenki), te se broji broj sjemenki u plodu. Ponekad se plod prereže poprečno i broji se broj gnijezda i sjemenki u svakom gnijezdu.

Sjemenke - Semina. Pojam “sjemenke” odnosi se na cijele sjemenke i pojedinačne kotiledone sakupljene u razdoblju punog sazrijevanja. Cijele sjemenke se lako prepoznaju po izgledu golim okom ili pod povećalom (povećanje 10). Sjeme koje je teško identificirati pregledava se pod mikroskopom. Pri utvrđivanju autentičnosti sjemena ispituje se njihov oblik i površina, koja može biti glatka, gomoljasta ili ćelijska, gola ili dlakava. ponekad su hilum i sjeme od dijagnostičke važnosti.

Boja i miris određuju se struganjem ili trljanjem; Veličine sitnih sjemenki određuju se polaganjem u nizu na milimetarski papir, a kuglastih prosijavanjem kroz sito s okruglim otvorima određenog promjera.

Kora - Cortex. Kora je vanjski dio debla, grana i korijena drveća i grmlja, koji se nalazi na periferiji kambija. Autentičnost kore ne može se uvijek utvrditi po izgledu, pa je za identifikaciju nužan mikroskopski pregled. Kora dolazi u različitim veličinama i pojavljuje se kao cjevasti, užljebljeni, ravni komadi ili nepravilni rezovi. Izvana je prekriven smeđim ili sivim čepom s okruglim ili duguljastim lećama; ponekad se na njemu nasele lišajevi. Frutikozne lišajeve treba ukloniti prilikom žetve kore (postotak dopuštenih nečistoća naveden je u odgovarajućim člancima). Lisnati lišajevi se ne uklanjaju prilikom berbe kore i ne uzimaju se u obzir u analizi. Kora korijena je bez leća i lišajeva.

Vanjska površina kore može biti glatka ili s duguljastim ili poprečnim pukotinama. Unutarnja strana kore je svjetlija i glatkija, poprečni prijelom je neravan, iscijepan, čekinjast ili zrnat, što ovisi o broju i debljini vlakana i prisutnosti kamenitih stanica. Označiti maksimalnu debljinu kore. Duljina i debljina kore mjeri se milimetarskim ravnalom (širina nije bitna).

Boja se određuje s obje strane, okus se određuje na suhim sirovinama. Miris kore se pojačava kada se unutarnja površina navlaži ili struže.

Korijenje, rizomi - Radices, Rhizomata. To su osušeni podzemni organi višegodišnjih zeljastih biljaka, očišćeni od mrtvih i neobičnih dijelova i isprani od zemlje. Neke vrste sirovina se oslobađaju pluta, veliki korijeni i rizomi se režu na komade. Autentičnost cijelog korijena i rizoma utvrđuje se vanjskim znakovima golim okom ili pod povećalom (povećanje 10). Odredite oblik, boju (na svježem prijelomu), prirodu površine i prijeloma.

Za ispitivanje usitnjenih sirovina koristi se mikroskop.

Mikroskopska "analiza temelji se na određivanju karakteristika anatomske strukture i obično se koristi za proučavanje usitnjenih i praškastih ljekovitih sirovina. Svrha mikroskopske analize je utvrditi autentičnost sirovina. Da bi se to postiglo, predmetni predmet je stavljen na mikroskopsko predmetno stakalce u kap tekućine i prekriven pokrovnim staklom. Svaki lijek se prvo ispituje pri malom povećanju za opću orijentaciju, a za detaljnu analizu pri velikom povećanju.

Tekućine koje se koriste za proizvodnju mikrouzoraka nazivaju se inkluzivnim. Imaju različite svrhe i dijele se u dvije skupine: indiferentne i prosvjetljujuće.

Indiferentne tekućine su voda, glicerin, ulje, tekućine za bistrenje su otopina kloralhidrata, otopine KOH i NaOH.

Indiferentne tekućine, bez reakcije sa sirovim materijalom koji se proučava, služe kao medij za njegovo ispitivanje. Voda se koristi “za indikativno ispitivanje, ne mijenja oblik i boju zrnaca škroba i uključci kalcijevog oksalata su jasno vidljivi u vodi, ali sluz se otapa u njoj i zrnca aleurona se raspadaju, masno ulje se skuplja u veće. kapljice.

U usporedbi s vodom, glicerinski pripravci ne isušuju i mogu se čuvati nekoliko dana. Spada u tekućine s niskim bistrenjem, budući da dugotrajnim izlaganjem tkiva postaju prozirnija.

Ulje se koristi za promatranje tvari topljivih u vodi.

Tekućine za bistrenje. Njihova je svrha učiniti lijek transparentnijim. Najbolja tekućina za čišćenje je otopina kloral hidrata. Kada mu je izložen, zrak se istiskuje iz pripravka, zrnca škroba nabubre i zamute se; otapaju se masna i eterična ulja; proteinske tvari, klorofil, smole i druge inkluzije su uništene; školjke tamne boje postaju svjetlije; inkluzije kalcijeva oksalata ostaju nepromijenjene. Budući da kloralhidrat djeluje sporo, preporuča se pažljivo zagrijavanje lijeka, ali ne i kuhanje.

Fitokemijska analiza – koristi se za kvalitativno i kvantitativno određivanje djelatnih tvari kemijskim, fizikalno-kemijskim i drugim metodama. Za određivanje dobre kakvoće MP često se koriste fitokemijske metode. Za utvrđivanje autentičnosti lijeka koriste se kvalitativne reakcije i kromatografija za glavnu djelatnu i popratne tvari, koje su navedene u RD za ovu vrstu lijeka. Fitokemijske reakcije koje se koriste za utvrđivanje autentičnosti lijekova dijele se na:

Kvalitativne kemijske reakcije za koje se pripremaju vodeni ili vodeno-alkoholni ekstrakti iz ispitivanih sirovina. Učinak se promatra dodavanjem odgovarajućeg reagensa u dobiveni ekstrakt. Za izvođenje ovih reakcija obično se koriste epruvete, satna stakla ili stakalca s jažicama. Mikrokemijske reakcije provode se istovremeno s mikroskopskom analizom lijekova, uz promatranje rezultata golim okom i pod mikroskopom: takva reakcija značajno povećava njihovu osjetljivost. Na primjer, ekstrakt svježeg biljnog materijala koji sadrži stavi se na predmetno staklo, au blizini se stavi kap pikrinske kiseline, nakon čega se sadržaj obje kapi poveže tankim kanalom, u kojem dolazi do stvaranja kristala pikratnih alkaloida. promatra se. U kvalitativnim kemijskim reakcijama obično je potreban kontrolni pokus. Histokemijske reakcije su reakcije pomoću kojih se određeni spojevi određuju neposredno na mjestima njihove lokalizacije, odnosno na presjecima svježeg ili fiksiranog materijala. Rezultati histokemijskih reakcija promatraju se pod mikroskopom, prvo pri malom, a zatim pri velikom povećanju. Uvjet za provođenje histokemijskih reakcija je njihova specifičnost, stoga, ako u predmetu istraživanja postoje druge tvari koje daju slične rezultate reakcije, one se prvo moraju ukloniti. Rezultati reakcije moraju se promatrati neposredno nakon njezina izvođenja, prije nego što se pojavi ispitivana tvar. Kromatografskim metodama (u tankom sloju sorbenta ili na papiru) moguće je ne samo detektirati, već i odrediti kvalitativni sastav prirodnih spojeva koji imaju dijagnostičku vrijednost u prepoznavanju pojedinih vrsta ljekovitog bilja. Postoje kromatografija visoke učinkovitosti, plinska kromatografija, plinsko-tekuća kromatografija i druge fizikalne i kemijske kromatografske metode.

Luminescentna analiza ima glavnu prednost: visoku osjetljivost i specifičnost; Metoda se također može koristiti za proučavanje debelih neprozirnih presjeka suhih ljekovitih biljaka. Luminescentna metoda može se koristiti pri proučavanju ekstrahiranih tvari (u epruvetama, na kromatogramu) i izravno na mjestima njihove lokalizacije u biljnim tkivima (luminiscentna mikroskopija), odnosno istovremeno određivanje pojedinačnih skupina prirodnih spojeva sposobnih za luminesciranje (npr. na primjer, derivati antracena, flavonoidi) i anatomska struktura LRS.

Biološka metoda analize. Biološka aktivnost lijekova određena je kod životinja (mačke, golubovi, žabe) i izražava se jedinicama djelovanja. Određivanje biološke aktivnosti uvijek se provodi u usporedbi s uzorcima (standardima). Utvrđene su najmanje doze ispitnog uzorka sirovine koje uzrokuju sistolički srčani zastoj u pokusnih životinja. Ovisno o tome na kojoj je životinji pokus izveden, doze se nazivaju žablje (FED), mačje (FED) i golubove (GED) jedinice djelovanja. Zatim se izračunava sadržaj akcijskih jedinica po 1 g. sirovine. Na primjer, 1g. listova naprsca purpurea sadrži 50 - 60 ICE ili 10,3 - 12,6 KED. Trenutno se ova metoda analize rijetko koristi.

Analiza robe je najpotpunija analiza kojom se ocjenjuje autentičnost i kvaliteta farmaceutskih proizvoda u skladu sa zahtjevima RD. Analiza se provodi u farmaceutskim skladištima (bazama), u poduzećima koja prerađuju lijekove ili proizvode lijekove od njih.

Analiza robe provodi se u 3 faze

Prihvaćanje serije sirovina Uzorkovanje za analizu Analiza uzorka

Šarža je količina sirovina mase od najmanje 50 kg jednog naziva, u svim aspektima homogena i dokumentirana jednim dokumentom koji potvrđuje njezinu kakvoću.

Dokument mora sadržavati sljedeće podatke:

broj i datum izdavanja isprave; ime i adresu pošiljatelja; naziv sirovina; broj serije; masa serije; godina i mjesec prikupljanja odnosno nabave; nabavno područje (za sirovine iz samoniklog bilja); rezultati ispitivanja kvalitete sirovina; (obavlja se u laboratoriju pošiljatelja) naziv regulatorne i tehničke dokumentacije koja regulira kvalitetu sirovina; potpis osobe odgovorne za kvalitetu sirovina, s naznakom imena i položaja.

Svaka jedinica proizvoda podvrgava se vanjskom pregledu kako bi se utvrdila usklađenost pakiranja i označavanja sa zahtjevima regulatorne i tehničke dokumentacije.

Obratiti pažnju

o ispravnosti pakiranja, stanju spremnika (odsutnost prljavštine, mrlja i drugih oštećenja koja negativno utječu na kvalitetu i sigurnost sirovina).

Nakon što pregledaju izgled pakiranja svih jedinica u seriji, počinju odabirati jedinice proizvoda za analizu.

Da bi se provjerila usklađenost kvalitete sirovina sa zahtjevima regulatorne i tehničke dokumentacije, uzorak se uzima iz neoštećenih jedinica proizvoda uzetih s različitih mjesta u seriji u količini navedenoj u tablici. broj 1.

Broj jedinica sirovine Veličina uzorka

__________________________________________________________

1 – 5 Sve jedinice

6 – 50 5 jedinica

Preko 50 10% jedinica proizvoda,

Sastavljanje stranke

Odabrane jedinice proizvoda se otvaraju i vanjskim pregledom utvrđuje homogenost sirovina prema načinu pripreme (cijela, usitnjena, prešana i sl.), boji, mirisu, kontaminaciji; prisutnost plijesni, truleži, trajnog stranog mirisa koji ne nestaje s ventilacijom;

začepljenja i stranih nečistoća (kamenje, staklo, izmet glodavaca i ptica, itd.).

Istovremeno se golim okom i uz pomoć povećala (x 5-10) utvrđuje prisutnost štetočina u staji.

Nepotpunih do 10 jedinica proizvodnje izjednačava se s 10 jedinica (npr. ako je u seriji 51 jedinica proizvoda, veličina uzorka je 6 jedinica).

Ako se vanjskim pregledom utvrdi heterogenost sirovina, prisutnost plijesni i truleži, kontaminacija stranim biljkama u količinama koje jasno premašuju dopuštene nečistoće itd., dobavljač mora sortirati cijelu seriju, a zatim je ponovno predati na prihvaćanje.

Serija sirovina ne podliježe prihvaćanju ako se u sirovinama otkrije pljesniv, postojan strani miris, koji ne nestaje prozračivanjem, otrovne biljke i strane nečistoće (izmet glodavaca i ptica, staklo itd.) ili infestacija. sa štetočinama stupnja II i III.

Kvaliteta sirovina u oštećenim jedinicama proizvodnje provjerava se odvojeno od neoštećenih, otvaranjem svake jedinice proizvoda.

Uzorkovanje.

Spot uzorci. Od svake jedinice proizvoda odabrane za otvaranje, uzimaju se 3 točkasta uzorka, izbjegavajući drobljenje:

odozgo, odozdo i od sredine.

Iz vreća, bala i bala uzimaju se točkasti uzorci na dubini od najmanje 10 cm ručno odozgo, zatim, nakon paranja po šavu, od sredine i odozdo; točkasti uzorci sjemena i suhih plodova uzimaju se sondom za zrno.

Od sirovina pakiranih u kutiju, prvi točkasti uzorak uzima se s gornjeg sloja, drugi - nakon uklanjanja sirovina do približno polovice kutije, a treći - s dna kutije.

Masa pojedinačnih uzoraka nije propisana, ali moraju biti približno jednake mase.

Od svih pojedinačnih uzoraka, koji su složeni na robnu ploču ili na stol sa stranicama, pažljivo promiješani, čine kombinirani uzorak.

Skupni uzorak je zbirka svih točkastih uzoraka uzetih iz serije lijekova i pažljivo (ali pažljivo) pomiješanih.

Masa kombiniranog uzorka je neizvjesna i ovisi o veličini šarže, karakteristikama sirovina, veličini pojedinačnih uzoraka itd.

Svi sljedeći uzorci potrebni za različita ispitivanja izoliraju se metodom četvrtinanja.

Za utvrđivanje stupnja zaraženosti stajnim štetočinama iz kombiniranog uzorka metodom četvrtina izdvaja se uzorak mase 500 g za male vrste sirovina i mase 1000 g za velike vrste sirovina.

Ovaj uzorak se stavlja u dobro zatvorenu staklenku u koju je umetnuta naljepnica.

Iz skupnog uzorka izdvajaju se i uzorci za određivanje sadržaja radionuklida (težine 500-1000 g) i mikrobiološke čistoće.

Prosječni uzorak izdvaja se iz kombiniranog uzorka metodom četvrtinanja.

Bit metode četvrtinanja je da se sirovine poravnaju na stolu ili trgovačkoj dasci u obliku kvadrata, što tanji sloj što ujednačenije debljine, te dijagonalno razdijele na 4 trokuta.

Dva suprotna trokuta sirovina se uklone, a preostala 2 se spoje, pažljivo promiješaju i ponovno poravnaju u obliku kvadrata.

Ova se operacija ponavlja sve dok količina sirovine ne ostane u dva nasuprotna trokuta, što odgovara masi prosječnog uzorka navedenog u tablici. 2, GF x1, sv. 270.

Ostatak kombiniranog uzorka sirovina dodaje se šarži. Dopuštena odstupanja u masi prosječnog uzorka ne smiju biti veća od ±10%.

Prosječni uzorak pakira se u polietilensku ili višeslojnu papirnatu vrećicu. Na vrećicu je pričvršćena naljepnica, a ista naljepnica se nalazi unutar vrećice. Oznaka označava sljedeće podatke:

naziv sirovina; naziv dobavljača; broj serije; masa serije; datum uzorkovanja; prezime i položaj osobe koja je uzela uzorak.

Analitički uzorci

Analitički uzorak je dio analiziranog prosječnog uzorka, koji djelomično odražava kvalitetu sirovina predložene serije.

Od prosječnog uzorka, analitički uzorci se izoliraju četvrtinama kako bi se odredilo:

1 an. Uzorak - autentičnost, mljevenje i sadržaj nečistoća;

2 an. Uzorak - vlažnost (analitički uzorak za određivanje vlažnosti se odvaja odmah nakon uzimanja prosječnog uzorka i hermetički pakira);

3 an. Uzorak - sadržaj pepela i aktivnih tvari.

Štetnici ljekovitog bilja i njihovo suzbijanje

Tijekom transporta i nepravilnog skladištenja, ljekovite sirovine, kao i drugi biljni materijali, mogu biti oštećene štetočinama. Najčešće su podložne kvarenju sirovine bogate polisaharidima (škrob, inulin), sočni plodovi bogati šećerima, neki suhi plodovi i sjemenke bogate masnim uljem.

Štetočine u staji pogoršavaju kvalitetu sirovina, potiču njihovo samozagrijavanje i kontaminiraju sirovine, spremnike, skladišne prostore, opremu i vozila. Štetočine u staji uključuju grinje, žižake, svrdlaše, moljce i glodavce.

Štakori i miševi uzrokuju velike štete na sirovinama, spremnicima i skladišnim prostorima. Oni zaraze i kontaminiraju mnoge vrste sirovina, osobito plodove kleke i štitaste plodove.

Mjere suzbijanja štetočina ljekovitih sirovina mogu biti preventivne i istrebljujuće.

Preventivne mjere uključuju pripremu, čišćenje i dezinfekciju skladišta, pogona za preradu, strojeva, mehanizama, poštivanje sanitarnih i higijenskih pravila za skladištenje ljekovitih sirovina;

dezinsekcija uključuje fizikalna, mehanička i kemijska sredstva za dezinsekciju.

Dezinsekcija se provodi pomoću ugljikovog disulfida (rjeđe kloropikrina).

Kontaminirane sirovine stavljaju se u spremnike u hermetički zatvorenu prostoriju. Na različitim mjestima kabine, ravne čaše postavljene su na gomile sirovina u koje se ulijeva ugljični disulfid.

Vrata se brzo zatvaraju, pukotine su prekrivene alabasterom. Sirovine se drže u plinskom okruženju od 2 (ljeti) do 7 (zima) dana. Nakon tog vremena, komora se otvori i pusti se da plin ispari. Ugljični disulfid je zapaljiv i stoga rad s njim zahtijeva posebnu pažnju.

Ljeti se sunčevo zračenje može koristiti za dezinsekciju. Sirovine koje ne gube izgled kada su izložene sunčevoj svjetlosti stavljaju se na tamne prostirke i zagrijavaju nekoliko sati.

Deratizacija prostorija provodi se poznatim metodama. Bačve zamke su vrlo učinkovite za deratizaciju.

Mjere za borbu protiv štetočina u staji moraju biti sveobuhvatne i u skladu s mjerama osobne i protupožarne zaštite.

Određuje se stupanj zaraženosti ljekovitih biljnih sirovina štetočinama.

Istraživanje prisutnosti žitnih štetnika provodi se bez greške prilikom primanja ljekovitih biljnih sirovina, kao i godišnje tijekom skladištenja. Metoda za određivanje stupnja zaraženosti sirovina štetočinama u staji navedena je u Državnom fondu XI (vol. 1, str. 276) i GOST 24027.1-80.

Uzorak za određivanje stupnja zaraze štetočinama izdvaja se četvrtinama iz kombiniranog uzorka težine 500 g za male vrste sirovina i težine 1000 g za velike vrste sirovina [GF XI (vol. 1, str. 269) i GOST 24027.0-80].

Tijekom analize stupanj zaraženosti određuje se prisutnošću grinja i drugih insekata po 1 kg sirovine.

Analitički uzorak se prosijava kroz sito s rupama veličine 0,5 mm. U sirovinama koje su prošle kroz sito provjeriti prisutnost grinja (povećalo x5-10), moljaca, svrdlaša i njihovih ličinki, živih i uginulih insekata te izbrojati njihov broj u sirovinama koje su ostale na situ.

Postoje tri stupnja zaraženosti sirovina štetočinama:

I stupanj - u 1 kg sirovina ne više od 20 grinja ili ne više od 5 insekata; II stupanj - više od 20 grinja koje se slobodno kreću po površini sirovine i ne formiraju kontinuirane mase ili 6-10 primjeraka moljaca, svrdlaša i njihovih ličinki; III stupanj - grinje stvaraju čvrste pustaste mase, kretanje im je otežano ili više od 10 insekata u sirovini (moljci, svrdlaši, njihove ličinke i dr.).

Nakon dezinsekcije sirovine napadnute štetnicima prosijavaju se kroz sito s rupama od 0,5 mm (ako su napadnute grinjama) odnosno 3 mm (ako su napadnute drugim štetnicima).

Nakon obrade, sirovine prvog stupnja zaraženosti štetočinama mogu se odobriti za medicinsku uporabu.

U slučaju II stupnja iu iznimnim slučajevima u slučaju III stupnja kontaminacije sirovine se mogu koristiti za preradu za dobivanje pojedinačnih tvari; u ostalim slučajevima sirovine se uništavaju.

Sadržaj

GPM.1.5.3.0004.15 Određivanje autentičnosti, mljevenja i sadržaja nečistoća u ljekovitim biljnim sirovinama i pripravcima od ljekovitog bilja

Umjesto čl. GF XI

OPĆI FARMAKOPEJSKI ČLANAK
Ovim općim farmakopejskim člankom utvrđuju se jedinstveni zahtjevi za utvrđivanje autentičnosti, finoće i sadržaja nečistoća u ljekovitom biljnom materijalu i pripravcima od ljekovitog bilja.

Termini i definicije

Autentičnost ljekovite biljne sirovine/pripravka – Ovo je podudarnost sirovine/pripravka s nazivom pod kojim je primljena na analizu.

Usitnjavanje ljekovitih biljnih sirovina/pripravak – pokazatelj kakvoće ljekovite biljne sirovine/pripravka (cijele, usitnjene, u prahu), koji karakterizira količinu ljekovite biljne sirovine/pripravka koja ima veću ili manju veličinu čestica u odnosu na onu utvrđenu monografijom farmakopeje za odgovarajuću vrstu ljekovite biljne sirovine ili lijeka, a izražava se u postocima.

Opće odredbe

Utvrđivanje autentičnosti, mljevenja i sadržaja nečistoća u ljekovitim biljnim sirovinama i pripravcima od ljekovitog bilja provodi se u jednom od 3 analitička uzorka dobivena iz prosječnog uzorka metodom četvrtinanja u skladu sa zahtjevima.

Utvrđivanje autentičnosti

Autentičnost sirovina utvrđuje se vanjskim svojstvima, anatomskim i dijagnostičkim svojstvima mikroskopskim pregledom i kvalitativnim reakcijama, kromatografskim i spektralnim karakteristikama i drugim metodama u skladu sa zahtjevima farmakopejske monografije ili regulatorne dokumentacije za ljekovite biljne sirovine ili pripravke.

Metode utvrđivanja autentičnosti ljekovitih biljnih sirovina različitih morfoloških skupina date su u odgovarajućoj monografiji Opće farmakopeje (“Lišće”, “Bilje”, “Kora”, “Korijenje, rizomi, lukovice, gomolji, lukovi”, “Cvjetovi”). , “Voće”, “Sjemenke”, “Bubrezi”)

Određivanje finoće

Usitnjenost ljekovite biljne sirovine/pripravka utvrđuje se analizom sita.

Za cijele ljekovite biljne sirovine/pripravke u pravilu se daje standardizirana vrijednost za sitnije čestice, određena sitom. Veličina otvora sita i dopušteni sadržaj sitnijih čestica navedeni su u farmakopejskoj monografiji ili regulativnoj dokumentaciji za ljekovite biljne sirovine/pripravke.

Ovisno o morfološkim karakteristikama, strukturi i veličini cijele ljekovite biljne sirovine, za njeno prosijavanje koriste se sita s veličinom otvora 3, 2, 1 i 0,5 mm.

Za usitnjene ljekovite biljne sirovine i prah farmakopejska monografija ili regulatorna dokumentacija daje dopuštene vrijednosti sadržaja čestica većih i manjih veličina, određene pomoću 2 sita, čija je veličina otvora navedena u farmakopejskoj monografiji ili regulatornoj dokumentaciji. za vrstu ljekovite biljne sirovine koja se analizira.

Ovisno o morfološkoj skupini, usitnjene ljekovite biljne sirovine u pravilu imaju veličinu čestica ne veću od 7, 5 ili 3 mm. Za prosijavanje zdrobljenih sirovina u pravilu se koriste gornja sita s rupama od 7, 5 ili 3 mm i donja sita s rupama od 0,5 mm. U nekim slučajevima, kada je osušeni ljekoviti biljni materijal/pripravak krhke strukture, veličina otvora donjeg sita je 0,18 mm (cvjetovi kamilice, listovi paprene metvice, trava pitoma djetelina i dr.).

Prah je u pravilu ljekoviti biljni materijal, usitnjen na čestice veličine ne veće od 2 mm. Za prosijavanje praha u pravilu se koristi gornje sito s rupom od 2 mm i donje sito s rupom od 0,18 mm.

Za cjelovite sirovine, broj čestica koje prolaze kroz sito s navedenom veličinom otvora ne smije biti veći od 5%, osim ako nije drugačije navedeno u farmakopejskoj monografiji ili regulatornoj dokumentaciji.

Za usitnjene sirovine i prah, broj čestica koje ne prolaze kroz gornje sito s navedenom veličinom otvora ne smije biti veći od 5%; broj čestica koje prolaze kroz donje sito s navedenom veličinom otvora ne smije biti veći od 5%, osim ako nije drugačije navedeno u farmakopejskoj monografiji ili regulatornoj dokumentaciji.

Metoda za određivanje mljevenja

Dio analitičkog uzorka ljekovite biljne sirovine ili pripravka ljekovitog bilja stavlja se na sito navedeno u odgovarajućoj farmakopejskoj monografiji ili regulativnoj dokumentaciji za ljekovite biljne sirovine/pripravak i pažljivo se prosijava laganim rotacijskim pokretima, izbjegavajući dodatno usitnjavanje. Prosijavanje usitnjenih dijelova smatra se završenim ako je količina sirovine/pripravka koja prolazi kroz sito uz dodatno prosijavanje u trajanju od 1 minute manja od 1% sirovine/pripravka preostale na situ.

Za cjelovite sirovine, čestice koje prolaze kroz sito se važu i izračunava njihov postotak u odnosu na masu analitičkog uzorka.

Za prosijavanje usitnjene ljekovite biljne sirovine/pripravka i praha uzmite 2 sita. Dio analitičkog uzorka sirovine/pripravka stavlja se na gornje sito i prosijava. Zatim se posebno izvaže sirovina/preparat koji je ostao na gornjem situ i prošao kroz donje sito te se izračuna postotak čestica koje nisu prošle kroz gornje sito i udio čestica koje su prošle kroz donje sito u masi analitičkog uzorka. Vaganje se provodi s pogreškom od ±0,1 g kada je masa analitičkog uzorka veća od 100 g i ±0,05 g kada je masa analitičkog uzorka 100 g ili manje.

Dopuštena norma sadržaja usitnjenih čestica za svaku vrstu ljekovite biljne sirovine/pripravka mora biti navedena u farmakopejskoj monografiji ili regulatornoj dokumentaciji.

Određivanje sadržaja nečistoća

Tipično, prihvatljive nečistoće ljekovitih biljnih sirovina i ljekovitih biljnih pripravaka uključuju:

dijelovi sirovina koji su promijenili boju svojstvenu ovoj vrsti ljekovite biljne sirovine/pripravka (posmeđili, pocrnili, izblijedjeli i sl.);
drugi dijelovi postrojenja koji ne odgovaraju utvrđenom opisu sirovine;
organske nečistoće (dijelovi drugih neotrovnih biljaka);
mineralne nečistoće (zemlja, pijesak, kamenčići).

Neprihvatljive nečistoće su staklo, izmet glodavaca i ptica, dijelovi otrovnih biljaka, dijelovi biljaka koji su izgubili boju (čija je neprihvatljiva boja navedena u farmakopejskoj monografiji ili regulativnoj dokumentaciji).

Dio analitičkog uzorka cijele i usitnjene ljekovite biljne sirovine/pripravka, koji ostane nakon utvrđivanja autentičnosti i mljevenja, izvaže se s pogreškom od ± 0,01 g, stavi na čistu, glatku površinu i ukloni nečistoće navedene u farmakopejskoj monografiji. ili regulatorne dokumentacije za lijek izoliraju se lopaticom ili pincetom biljnih sirovina ili ljekovitog biljnog pripravka.

Za prah se u pravilu određuje samo mineralna primjesa, jer je određivanje ostalih dopuštenih primjesa teško.

Istodobno se obraća pozornost na prisutnost štetnika u zalihama u skladu sa zahtjevima.

Svaka vrsta nečistoće važe se zasebno s pogreškom od ±0,1 g kada je masa analitičkog uzorka veća od 100 g i pogreškom od ±0,05 g kada je masa analitičkog uzorka manja od 100 g.

m 1 — masa nečistoća, g;

m 2 — vagani udio ljekovite biljne sirovine/pripravka,

Za dopuštene nečistoće utvrđeni su sljedeći standardi: organske nečistoće ne smiju biti veće od 1%; mineralne nečistoće - ne više od 1%; dijelovi sirovina koji su izgubili boju karakterističnu za ovu vrstu sirovina - ne više od 3%; ostali dijelovi biljke koji ne odgovaraju utvrđenom opisu sirovine - ne više od 2%, osim ako nije drugačije navedeno u farmakopejskoj monografiji ili regulatornoj dokumentaciji.

Za određivanje sadržaja mineralnih nečistoća dimenzija manjih od 2 mm, analizirani uzorak cijele i usitnjene ljekovite biljne sirovine/pripravka prosijava se kroz sito s rupama od 2 mm.

Čestice koje su prošle kroz sito stavljaju se u staklenu čašu zapremine 1000 ml i zatim se metodom utvrđuje sadržaj mineralnih nečistoća u prahu.

Masa mineralne nečistoće dobivena prosijavanjem dodaje se masi mehanički pincetom odabrane mineralne nečistoće i izračunava se njen ukupni sadržaj prema formuli (1).

Za određivanje sadržaja mineralnih nečistoća u prahu ljekovite biljne sirovine/pripravka, dio analitičkog uzorka se izvaže s greškom od ± 0,01 g, zatim se stavi u staklenu čašu zapremine 1000 ml, 200 ml vode. dodaje se. Kako bi se uklonile grudice zalijepljenih čestica, sadržaj se miješa dok se sirovina/pripravak potpuno ne navlaži, ravnomjerno raspodijeli po volumenu otopine. Ostavite 3 - 5 minuta. Nakon taloženja mineralnih nečistoća, voda sa suspendiranim česticama brzo se odvodi iz sedimenta (bez dopuštanja bubrenja čestica sirovine). Talog u čaši ispire se nekoliko puta vodom dok se suspendirane čestice sirovine potpuno ne uklone.

Po završetku pranja u čaši treba ostati talog mineralnih nečistoća uz minimalnu količinu vode. Staklo sa sedimentom stavlja se u sušionicu i suši na temperaturi od oko 100 - 105 o C dok sediment ne postane protočan. Osušeni sediment (mineralne nečistoće) se ohladi i izvaže s pogreškom od ± 0,01 g. Sadržaj mineralnih nečistoća izračunava se pomoću formule (1).

farmaceutski phytochemical herbal

Autentičnost cijelog lijeka utvrđuje se uglavnom nakon makroskopske analize; mljeveno, prešano, u prah i rezano ljekovito bilje - kao rezultat mikroskopske analize, primjenom luminiscentne metode i histokemijskih reakcija.

Makroskopska analiza lijekova je vrsta farmakopejske analize za utvrđivanje autentičnosti i dobre kvalitete lijekova - uglavnom cijelih, rjeđe usitnjenih - prema metodama Državnog fonda Republike Bjelorusije i drugih ND. Analiza uključuje određivanje:

* oblici (utvrđeni u usporedbi s najjednostavnijim geometrijskim);
* boje (na dnevnom svjetlu - površinski i na prijelomu);
* miris (pri trljanju biljke među prstima, struganju, mljevenju u mužaru);
* okus (netoksični lijek - žvakanje i pljuvanje);
* veličina biljke (duljina, širina, promjer: za biljku veću od 3 cm potrebno je 10--15 mjerenja, za biljku manju od 3 cm - 20-30 mjerenja) .

Mikroskopska analiza je glavna metoda za utvrđivanje autentičnosti usitnjenih lijekova: usitnjenih, usitnjenih, usitnjenih u prah, izrezanih i prešanih u brikete i granule. Ova vrsta analize biljaka temelji se na poznavanju anatomske strukture biljaka i sastoji se u pronalaženju karakterističnih dijagnostičkih značajki u općoj slici anatomske strukture različitih organa i tkiva koje razlikuju predmet koji se proučava od dijelova druge biljke.

Kvalitativna kemijska analiza (fitokemijska analiza) služi za kvalitativno i kvantitativno određivanje djelatnih tvari kemijskim, fizikalno-kemijskim i drugim metodama. Za određivanje dobre kakvoće MP često se koriste fitokemijske metode.

Za utvrđivanje autentičnosti lijeka koriste se kvalitativne reakcije i kromatografija - podjela na glavnu djelatnu i popratne tvari, koje su navedene u RD za ovu vrstu lijeka.

Fitokemijske reakcije za identifikaciju MP dijele se na sljedeće vrste:

* visokokvalitetne kemijske reakcije, za koje se iz sirovina koje se proučavaju izrađuju vodeni ili vodeno-alkoholni ekstrakti. Učinak se promatra dodavanjem odgovarajućeg reagensa u dobiveni ekstrakt. Za izvođenje ovih reakcija obično se koriste epruvete, satna stakla ili stakalca s jažicama;
* mikrokemijske reakcije koje se provode istovremeno s mikroskopskom analizom lijekova, uz promatranje rezultata golim okom i pod mikroskopom: takva reakcija značajno povećava njihovu osjetljivost.

Primjerice, ekstrakt svježeg biljnog materijala koji sadrži alkaloide stavi se na predmetno staklo, au blizini se stavi kap otopine pikrinske kiseline, nakon čega se sadržaj obiju kapi spoji tankim kanalom u kojem dolazi do stvaranja kristala alkaloida pikrata. promatra se. U kvalitativnim kemijskim reakcijama obično je potreban kontrolni pokus;

* histokemijske reakcije, uz pomoć kojih se određeni spojevi određuju izravno na mjestima lokalizacije na rezovima svježeg ili fiksnog materijala. Rezultati ovih reakcija promatraju se pod mikroskopom, najprije pri malom, a zatim pri velikom povećanju. Uvjet za provođenje histokemijskih reakcija je njihova specifičnost, stoga, ako predmet istraživanja sadrži druge tvari koje daju slične rezultate reakcije, one se prvo moraju ukloniti. Rezultati reakcije moraju se promatrati odmah nakon njezina izvođenja, prije nego što dođe do difuzije ispitivane tvari;
* kromatografske metode (u tankom sloju sorbenta - prahu aluminijevog oksida, silika gelu, agarozi ili posebnim vrstama papira), koje omogućuju ne samo otkrivanje, već i određivanje kvalitativnog sastava prirodnih spojeva koji imaju dijagnostičku vrijednost za identifikaciju ljekovitog bilja. Postoje različite metode kromatografije: kruti sloj, tekućina, plin, plin-tekućina, ionska izmjena, visoka učinkovitost itd.

Luminescentna analiza. Njegova glavna prednost je visoka osjetljivost i specifičnost. Metoda se također može koristiti za proučavanje debelih neprozirnih rezova suhih ljekovitih biljaka, pri proučavanju ekstrahiranih tvari (u epruvetama, na kromatogramu) i izravno na mjestima njihove lokalizacije u biljnim tkivima (luminiscentna mikroskopija), tj. vrijeme je moguće odrediti pojedine skupine prirodnih spojeva koji mogu luminiscirati (primjerice, derivati antracena, flavonoidi), te anatomsku građu ljekovitog bilja.

U proučavanju srčanih glikozida obično se koriste biološke metode za analizu lijekova.

FARMAKOGNOSTIČKA ANALIZA ljekovitih lijekova.

PRAVILA ZA PRIHVAT LIJEKOVA I METODE UZIMANJA UZORAKA ZA ANALIZE U SKLADIŠTIMA, BAZAMA I INDUSTRIJSKIM PODUZEĆIMA. ANALIZA ROBE.

1. Suština farmakognostičke analize i glavne komponente.

2. Analiza robe. Postupak uzorkovanja.

3. Skupni uzorak, prosjek, analitički uzorci.

4. Pravila za uzorkovanje raznih vrsta proizvoda.

5. Određivanje izvornosti, usitnjenosti i sadržaja nečistoća u ljekovitom biljnom materijalu.

6. Određivanje sadržaja pepela, sadržaja vlage, ekstraktivnih tvari u farmaceutskim proizvodima.

7. Određivanje stupnja zaraženosti ljekovitog bilja stajnim štetnicima.

FARMAKOGNOSTIČKA ANALIZA

Po vrsti: po volumenu: u osnovi: trgovačka roba:

1-makroskopska potpuna definicija u fazama:

2-mikroskopski djelomična autentičnost (uvijek) prihvaćanje sirovina

3-fitokemijska selekcija kombiniranog ave.

4-definicija numeričkog

indikatori prosječni odabir uzorka

5-biološki (prema NTD)

6-mikrobiološki

7-radiološki

definicija analize

odabir dobre kvalitete 3 analita. uzorci

Autentičnost– ovo je podudarnost uzorka koji se proučava s nazivom pod kojim je dostavljen na analizu.

Dobrota– usklađenost lijeka sa zahtjevima RD.

Farmakognostička analiza normativno je uređen dokumentima 2 vrste: s jedne strane, relevantnim općim člancima Državnog fonda X1, koji reguliraju pravila prihvaćanja, metode uzorkovanja, metode za utvrđivanje autentičnosti i dobre kakvoće lijekova, s druge strane, ND, koji definira zahtjeve za određenu vrstu sirovine.

Farmakognostička analiza sastoji se od niza sekvencijalnih testova:

Makroskopski;

Mikroskopski;

Phytochemical;

Istraživanje roba.

U nekim slučajevima nadopunjuje se određivanjem biološke aktivnosti sirovina.

Autentičnost sirovina, u pravilu, utvrđuje se makroskopskom i mikroskopskom analizom; rjeđe se koriste elementi fitokemijske analize provođenjem kvalitativnih reakcija na prisutnost pojedinih skupina spojeva u sirovinama.

Dobrota utvrđuje se na temelju podataka robnih i fitokemijskih analiza te po potrebi utvrđivanjem biološke aktivnosti sirovina.

Makroskopska analiza sastoji se od utvrđivanja morfoloških (vanjskih) karakteristika ispitivane sirovine vizualno – golim okom ili pomoću povećala (x10!). Izmjere se i ravnalom, bilježi boja, miris sirovine i okus (za neotrovne predmete!).

Opća pravila za provođenje makroskopske analize za utvrđivanje autentičnosti navedena su u člancima Globalnog fonda XI „Lišće” (vol. 1, str. 252), „Bilje” (vol. 1, str. 256), „Cvijeće” ( sv. 1, str. 257), “Voće” (sv. 1, str. 258), “Sjeme” (sv. 1, str. 260), “Korijenje” , rizomi, lukovice, gomolji, gomolji" (sv. 1, str. 263).

Podaci dobiveni kao rezultat ove analize uspoređuju se s podacima navedenim u odjeljku „Vanjske karakteristike” RD za analiziranu vrstu sirovine. Makroskopska analiza je najpouzdanija u određivanju autentičnosti cjelovitih sirovina.

Autentičnost se utvrđuje i na temelju

mikroskopski analiza cijelih, usitnjenih, prešanih, briketiranih sirovina.

Ova vrsta analize postaje posebno važna u ova tri slučaja. Analiza se temelji na identificiranju anatomske dijagnostičke karakteristike pomoću mikroskopa.

Tehnika mikroskopskog pregleda (uključujući fluorescentnu mikroskopiju i histokemijske reakcije) detaljno je opisana u gore navedenim općim člancima Državnog fonda XI.

Gotovo svi ND-ovi za određene vrste sirovina trenutno sadrže podatke koji karakteriziraju anatomske dijagnostičke značajke.

U člancima Državnog fonda XI oni su istaknuti u odjeljku "Mikroskopija", u GOST-ovima su uključeni u odjeljak "Metode ispitivanja".

Dobrota sirovine utvrđuju se robnom i fitokemijskom analizom.

Tijekom robne analize utvrđuju numerički pokazatelji: sadržaj vlage - GF XI (vol. 1, str. 285) ili GOST 24027.2-80; pepeo - isti GOST ili GF XI (vol. 2, str. 24); tanini - GF XI (vol. 1, str. 286) ili isti GOST; eterično ulje - GF XI (vol. 1, str. 290) ili GOST 24027.2-80, ekstraktivne tvari - GF XI (vol. 1, str. 295) ili isti GOST; stupanj zaraženosti sirovina štetočinama u žitnici - GF XI (vol. 1, str. 276) ili GOST 24027.1-80.

Fitokemijska analiza– vrsta analize koja se koristi za kvalitativno i kvantitativno određivanje djelatnih tvari kemijskim i fizikalno-kemijskim metodama.

Ove metode su dijelom opisane u GF XI (broj 1, str. 95 i 159), dijelom (specifične metode određivanja) u člancima SF XI o vrstama ljekovitih biljnih sirovina (SF XI, broj 2) ili u drugi ND (FS, FSP , GOST, OST, TU).

Analiza robe uključuje pravila za prihvaćanje sirovina, uređuje uzorkovanje za naknadno ispitivanje sirovina na sadržaj nečistoća, stupanj usitnjenosti, napad štetočina, sadržaj pepela, vlage i aktivnih tvari.

Prilikom analize robe utvrđuje se prisutnost štetočina u staji, pazi se na odsutnost postojanih stranih mirisa, plijesni i truleži, primjesa otrovnih biljaka, izmeta glodavaca i sl. (GF XI, sv. 1, str. 269) .

Postupak uzorkovanja iz serije proizvoda

Serija proizvoda

Uzorak iz serije

Jedinice proizvodnje

Spot uzorci

Skupni uzorak

Četvrtarenje

Probati

za određivanje Prosječni uzorak(Tablica 2, GF X1, v.1,

stupnjeva stranica 270)

kontaminacija

štetočine

(500 ili 1000 g)

Četvrtarenje

Analitički uzorci(tablica 3,

Definicija Definicija pepela,

autentičnost, valjanost odn

mljevenje Određivanje ekstraktivnih

nečistoće

Prihvaćanje lijekova i uzimanje uzoraka regulirani su Državnim fondom X1 (vol. 1, str. 267) ili GOST 24027.0-80 „Pravila prihvaćanja i metode uzorkovanja”.

Lijekovi se prihvaćaju u serijama.

zabava – to je količina sirovina mase od najmanje 50 kg jednog naziva, homogena u svim aspektima i dokumentirana u jednom dokumentu koji potvrđuje njezinu kakvoću.

Dokument mora sadržavati sljedeće podatke:

Broj i datum izdavanja isprave;

Ime i adresa pošiljatelja;

Naziv sirovina;

Broj serije;

Masovnost stranke;

Godina i mjesec prikupljanja ili nabave;

Nabavno područje (za sirovine iz samoniklog bilja);

Rezultati ispitivanja kvalitete sirovina; (obavlja se u laboratoriju pošiljatelja)

Naziv regulatorne i tehničke dokumentacije koja regulira kvalitetu sirovina;

Potpis osobe odgovorne za kvalitetu sirovina, s naznakom imena i položaja.

Svaka jedinica proizvoda podvrgava se vanjskom pregledu kako bi se utvrdila usklađenost pakiranja i označavanja sa zahtjevima regulatorne i tehničke dokumentacije.

Obratiti pažnju

Za ispravno pakiranje,

Stanje spremnika (odsutnost namakanja, mrlja i drugih oštećenja koja negativno utječu na kvalitetu i sigurnost sirovina).

Nakon što pregledaju izgled pakiranja svih jedinica u seriji, počinju odabirati jedinice proizvoda za analizu.

Za provjeru usklađenosti kvalitete sirovina sa zahtjevima regulatorne i tehničke dokumentacije uzima se uzorak iz neoštećene jedinice proizvoda, uzetih iz različitih mjesta stranke u količinama navedenim u tablici. № 1.

Broj jedinica sirovine Veličina uzorka

__________________________________________________________

1 – 5 Sve jedinice

6 – 50 5 jedinica

Preko % proizvodnih jedinica,

Sastavljanje stranke

kontaminacija otrovnim biljkama i stranim nečistoćama (kamenje, staklo, izmet glodavaca i ptica itd.).

Istovremeno se golim okom i uz pomoć povećala (x 5-10) utvrđuje prisutnost štetočina u staji.

Djelomično do 10 jedinice proizvodnje jednake su 10 jedinica (npr. ako je dostupan u seriji 51 jedinice proizvoda veličina uzorka je 6 jedinica).

Ako se vanjskim pregledom utvrdi heterogenost sirovina, prisutnost plijesni i truleži, kontaminacija stranim biljkama u količinama koje jasno premašuju dopuštene nečistoće itd., cijela serija mora sortirati dobavljač, nakon čega je drugi put predstavljen na prihvaćanje.

Serija sirovina ne podliježe prihvaćanju

kada se u sirovinama otkrije pljesniv, postojan strani miris, koji ne nestaje ventilacijom, otrovne biljke i strane nečistoće (izmet glodavaca i ptica, staklo itd.), zaraženost štetočinama stupnja II i III.

Provjera kvalitete sirovina, V Oštećene jedinice proizvoda proizvode se odvojeno od neoštećenih jedinica, otvarajući svaku jedinicu proizvoda.

Uzorkovanje.

Spot uzorci.

Od svake jedinice proizvoda odabrane za otvaranje uzmite, izbjegavajući drobljenje, 3 uzorka na licu mjesta:

odozgo, odozdo i od sredine.

Od vreća, bala i bala točkasti uzorci uzimaju se na dubini od najmanje 10 cm ručno odozgo,

zatim, nakon paranja duž šava, od sredine i odozdo; točkasti uzorci sjemena i suhih plodova uzimaju se sondom za zrno.

Od sirovina, pakirano u kutiji, prva točka uzorak uzimaju se iz gornjeg sloja, drugi - nakon uklanjanja sirovina do otprilike polovice kutije, a treći - s dna kutije.

Masa pojedinačnih uzoraka nije propisana, ali moraju biti približno jednake mase.

Od svih uzoraka na licu mjesta, koji su složeni na robnu ploču ili na stol sa stranicama, pažljivo miješajući, čine kombinirani uzorak.

Skupni uzorak–

ovo je zbirka svih točkastih uzoraka uzetih iz serije medicinskih proizvoda i pažljivo (ali pažljivo) pomiješanih.

Masa kombiniranog uzorka je neizvjesna i ovisi o veličini šarže, karakteristikama sirovina, veličini pojedinačnih uzoraka itd.

Svi sljedeći uzorci potrebni za razna ispitivanja su izolirani metoda četvrtanja .

Uspostaviti stupanj zaraženosti ambarskim štetnicima Iz kombiniranog uzorka metodom četvrtinanja izdvaja se uzorak mase 500 g za male vrste sirovina i mase 1000 g za velike vrste sirovina.

Ovaj uzorak se stavlja u dobro zatvorenu staklenku u koju je umetnuta naljepnica.

Također izoliran iz kombiniranog uzorka uzorci za određivanje sadržaja radionuklida (težina g) i mikrobiološke čistoće.

Iz kombiniranog uzorka za izolaciju se koristi metoda četvrtanja prosječni uzorak .

Bit metode četvrtinanja je da se sirovine poravnaju na stolu ili trgovačkoj dasci u obliku kvadrata, što tanji sloj što ujednačenije debljine, te dijagonalno razdijele na 4 trokuta.

Dva suprotna trokuta sirovina se uklone, a preostala 2 se spoje, pažljivo promiješaju i ponovno poravnaju u obliku kvadrata.

Ova operacija se ponavlja sve dok količina sirovine ne ostane u dva suprotna trokuta, što odgovara masi prosječnog uzorka , naznačeno u tablici. 2, GF x1, sv. 270.

Ostatak kombiniranog uzorka sirovina dodaje se šarži. Dopuštena odstupanja u masi prosječnog uzorka ne smiju biti veća od ±10%.

Prosječan uzorak Pakirano u polietilensku ili višeslojnu papirnatu vrećicu. Na vrećicu je pričvršćena naljepnica, a ista naljepnica se nalazi unutar vrećice. Oznaka sadrži sljedeće podatke::

Naziv sirovina;

Naziv dobavljača;

Broj serije;

Masovnost stranke;

Datum uzorkovanja;

Ime i položaj osobe koja je uzela uzorak.

Analitički uzorci

Analitički uzorak je dio analiziranog prosječnog uzorka, koji djelomično odražava kvalitetu sirovina predložene serije.

Iz prosječnog uzorka izdvaja se metoda četvrtinanja analitički uzorci odrediti:

1 an. Probati – izvornost, mljevenje i sadržaj nečistoća;

2 an. Probati – vlažnosti (analitički uzorak za određivanje vlažnosti se odvaja odmah nakon uzimanja prosječnog uzorka i hermetički pakira);

3 an. Probati - sadržaj pepela i aktivnih tvari.

Masa analitičkih uzoraka mora odgovarati masi navedenoj u tablici. br. 3, GF X1, sv. 1, str.

Ako se pri izdvajanju analitičkih uzoraka u dva suprotna trokuta pokaže da je masa sirovina manja ili veća od navedene u tablici. 3, dakle

Od preostala dva trokuta treba odvojiti sirovinu po cijeloj debljini sloja i na isti način dodati dio koji nedostaje ili ga ukloniti iz odabranih trokuta.

Pogreška pri vaganju analitičkih uzoraka je prihvatljiva

0,01 g - s težinom uzorka do 50 g;

0,1 g - s težinom uzorka od 100 do 500 g;

1,0 g - s težinom uzorka od 500 do 1000 g;

5,0 g - ako je težina uzorka veća od 1000 g.

Ako se kao rezultat ispitivanja utvrdi odstupanje između kvalitete sirovina i zahtjeva regulatorne i tehničke dokumentacije, ponovno se provjerava.

Za ponovnu analizu Uzorak se odabire iz neotvorenih jedinica proizvodnje u skladu s tablicom. 1, GF X1, sv. 268.

Rezultati ponovne analize su konačni i odnose se na cijelu seriju.

Iznimka: Ovaj se članak ne odnosi na pravila prihvaćanja i metode za odabir korijena ginsenga.

2. Za takve vrste sirovina, Kako čvrsta bilje, korijenje, rizomi, gomolji, Nakon izdvajanja analitičkog uzorka radi utvrđivanja vjerodostojnosti, usitnjenosti i sadržaja nečistoća, dio prosječnog uzorka, namijenjenog određivanju vlage, sadržaja pepela i aktivnih tvari, usitnjava se škarama ili škarama u veće komade, dobro promiješa i potom odgovarajući analitički uzorci su izolirani.

Provodi se analiza usklađenosti sa zahtjevima RD u ljekarničkim skladištima (bazama).

Svaka serija ljekovitih biljnih sirovina koja pristigne u farmaceutsko skladište (bazu), kako "angro" tako iu pakiranom obliku (bez obzira na proizvođača i dobavljača), provjerava se na autentičnost, sadržaj mljevenja i nečistoća, vlažnost, sadržaj pepela, aktivnu ili ekstraktivi.

Briketi, osim toga provjeravaju čvrstoću i raspadljivost.

Prilikom slanja ljekovitog bilja sirovine u druga farmaceutska skladišta (baze ) svaka pošiljka prati ovjerenu kopiju protokol analize, koji potvrđuje kvalitetu pošiljke koja se šalje.

Po prijemu u dr ljekarnička skladišta ljekovite biljne sirovine ne podliježu ponovnim analizama, osim u slučaju sumnje u njihovu kakvoću.

Za provođenje analize farmaceut-analitičar (uzorkivač) prijemni odjel Skladište uzima prosječni uzorak iz svake pristigle serije.

Odabrani uzorci u pakiranom obliku, oblijepljeni naljepnicom na kojoj je naznačen naziv ljekovite biljne sirovine, broj serije (serije), njezina težina, datum uzorkovanja, naziv uzorkivača, šalju se na analizu u kontrolno-analitičku laboratoriju ili laboratoriju u skladištu.

Rezultati analize sastavljaju se s analitičkom putovnicom koja se izdaje u dva primjerka. Prvi se prenosi u skladišni odjel skladišta i služi kao osnova za puštanje sirovina u ljekarne, drugi se skladišti u laboratoriju.

Uzorkovanje pakiranih proizvoda (paketi, plastične vrećice, briketi, cigarete) provodi se sukladno Global Fund XI (vol. 1, str. 273).

Uzorkovanje pakiranih proizvoda

Ljekovite biljne sirovine pakiraju se u pakiranja i plastične vrećice u cijelom, rezanom, zdrobljenom, praškastom, rezano prešanom obliku, kao iu obliku briketa i cigareta za upotrebu kao lijekovi.

Prihvaćanje pakiranih proizvoda provodi se u serijama.

Niz smatra se određena količina (ne više od 10 tona) homogenih proizvoda proizvedenih u roku od 1 dana i popraćenih jednim dokumentom koji potvrđuje njegovu kvalitetu.

Serija se formira od jedne ili više serija sirovina (ali ne više od 3), prethodno pomiješanih.

Jedinice proizvoda u uzorku moraju biti odabrane s različitih mjesta u kontroliranoj seriji.

Veličina uzorka ovisi o obujmu serije i navedena je u tablici. 4.GF X1, str.273.

Otvaraju se transportne jedinice proizvoda (kutije) uključene u uzorak i odabiru se 2 pakirne jedinice (potrošačka pakiranja) biljnog lijeka s različitih mjesta u svakoj otvorenoj kutiji.

Iz uzorka predstavljenog s 1-4 transportne jedinice odabire se 10 pakirnih jedinica.

Odabrane jedinice pakiranja gotovih proizvoda čine kombinirani uzorak.

Odabir prosječnih i analitičkih uzoraka pripravaka ljekovitog bilja.

1. Pakirano u cijelom, rezanom, zdrobljenom i praškastom obliku.

Odabrana pakiranja kombiniranog uzorka se otvore, sadržaj se izlije na glatku, čistu, ravnu površinu, temeljito promiješa i izolira metodom četvrtinanja. prosječni uzorak.

Težina prosječnog uzorka navedena je u tablici. 2, GF X1, str.270.

Analitički uzorci izdvajaju se iz prosječnog uzorka metodom četvrtinanja.

Masa analitičkih uzoraka navedena je u tablici. 3, GF X1, str.271.

Masa prosječnih i analitičkih uzoraka za sirovine pakirane u obliku praha navedena je u tablici. 2 i 3, kako je predviđeno za rezane i zdrobljene sirovine.

2. Pakirano u prešanom obliku.

Od skupnog uzorka uzima se 5 pakiranja za određivanje sadržaja drobljenih komada i krhotina.

Preostale jedinice pakiranja se otvore, sadržaj se izlije, promiješa i metodom četvrtina izdvoji prosječni uzorak mase 100 g.

Od prosječnog uzorka metodom četvrtanja izdvajaju se 3 analitička uzorka: za utvrđivanje izvornosti i raspadljivosti - 25 g, za određivanje vlage (gubitak mase sušenjem) - 25 g, za određivanje pepela i djelatnih tvari - 50 g.

3. Pakirano u obliku briketa.

Briketi kombiniranog uzorka polažu se u jedan sloj, zatim se nasumično uzima 20 briketa s različitih mjesta (prosječni uzorak),

od kojih se 10 briketa koristi za određivanje veličine i težine briketa,

i 10 drugih briketa – za određivanje sadržaja sipara.

Nakon utvrđivanja topla, tih 10 briketa se uništava, dobro promiješa, a analitički uzorci se izoliraju metodom četvrtanja.

Masa analitičkih uzoraka navedena je u tablici. 3.

Ako se skupni uzorak sastoji od 10 briketa, 5 briketa se koristi za određivanje veličine briketa i mase, a ostalih 5 se koristi za određivanje sipara i izolaciju analitičkih uzoraka.

4. Cigarete.

Pakiranja kombiniranog uzorka polažu se u jedan sloj i 10 pakiranja se nasumično odabire s različitih mjesta (prosječni uzorak);

Za određivanje mase i mljevenja koristi se 5 pakiranja,

i 5 ostalih pakiranja nakon uništenja cigareta - za izdvajanje analitičkih uzoraka.

Masa analitičkih uzoraka navedena je u tablici. 3, kako je predviđeno za pokošeno i omlaćeno lišće.

Štetnici ljekovitog bilja i njihovo suzbijanje

Štakori i miševi uzrokuju velike štete na sirovinama, spremnicima i skladišnim prostorima. Oni zaraze i kontaminiraju mnoge vrste sirovina, osobito plodove kleke i štitaste plodove.

Mjere suzbijanja štetočina ljekovitih sirovina mogu biti preventivne i istrebljujuće.

istrebljivačima - fizičkim, mehaničkim i kemijskim sredstvima za dezinsekciju.

Dezinsekcija se provodi pomoću ugljikovog disulfida (rjeđe kloropikrina).

Ljeti se sunčevo zračenje može koristiti za dezinsekciju. Sirovine koje ne gube izgled kada su izložene sunčevoj svjetlosti stavljaju se na tamne prostirke i zagrijavaju nekoliko sati.

Deratizacija prostorija provodi se poznatim metodama. Bačve zamke su vrlo učinkovite za deratizaciju.

Mjere za borbu protiv štetočina u staji moraju biti sveobuhvatne i u skladu s mjerama osobne i protupožarne zaštite.

Odredite stupanj infekcije ljekovitog biljnog materijala od strane štetočina.

Tijekom analize stupanj zaraženosti određuje se prisutnošću grinja i drugih insekata po 1 kg sirovine.

Analitički uzorak se prosijava kroz sito s rupama veličine 0,5 mm. U sirovinama koje su prošle kroz sito provjerava se prisutnost grinja (povećalo x5-10), moljaca, svrdlaša i njihovih ličinki, živih i uginulih insekata, te broji njihov broj u sirovinama koje su ostale na situ. .

razlikovati tri stupnja zaraženosti sirovina štetočinama :

I stupanj - u 1 kg sirovina ne više od 20 grinja ili ne više od 5 insekata;

II stupanj - više od 20 grinja koje se slobodno kreću po površini sirovine i ne formiraju kontinuirane mase ili 6-10 primjeraka moljaca, svrdlaša i njihovih ličinki;

III stupanj - grinje stvaraju čvrste pustaste mase, kretanje im je otežano ili više od 10 insekata u sirovini (moljci, svrdlaši, njihove ličinke i dr.).

Nakon dezinsekcije sirovine napadnute štetnicima prosijavaju se kroz sito s rupama od 0,5 mm (ako su napadnute grinjama) odnosno 3 mm (ako su napadnute drugim štetnicima).

Nakon obrade, sirovine prvog stupnja zaraženosti štetočinama mogu se odobriti za medicinsku uporabu.

Određivanje sadržaja vlage ljekovitog bilja

Sirovine suhe na zraku obično sadrže 10-15% higroskopne vlage. Povećani sadržaj vlage u sirovini dovodi do njenog kvarenja: mijenja se boja sirovine, javlja se miris na pljesniv, plijesan, uništavaju se djelatne tvari.

Takve se sirovine ne mogu koristiti. ND za svaku vrstu sirovine postavlja normu sadržaja vlage (vlažnosti) ne više od određene vrijednosti.

Pod vlagom Sirovine u analizi robe ne podrazumijevaju samo gubitak mase tijekom sušenja zbog higroskopne vode, već zapravo i druge hlapljive tvari.

Postoje različite metode za određivanje vlažnosti.

Konkretno, ponekad se provodi određivanje vlage u sirovinama metoda destilacije.

U tu svrhu razvijeni su posebni uređaji (npr. uređaj Dean i Stark). Postoje kemijske metode , od kojih je najpoznatija metoda Karla Fischera (Britanska farmakopeja).

Osim toga, razvijene su spektroskopske i elektrometrijske metode te odgovarajući instrumenti koji omogućuju određivanje vlažnosti u minimalnom vremenu.

U Državnom fondu XI (sv. 1, str. 285) za određivanje vlage u ljekovitim biljnim sirovinama, metoda sušenja do konstantne težine na temperaturi od 100-105 "C.

Određivanje sadržaja pepela

Ljekovite biljne sirovine sadrže ne samo organske, već i mineralne tvari. Osim toga, sirovine, posebno podzemni dijelovi biljaka, mogu biti kontaminirane stranim mineralnim nečistoćama: komadićima zemlje, kamenčićima, pijeskom, prašinom na gusto dlakavim listovima itd.

Reguliranje njihove razine u sirovinama uvjet je za dobivanje visokokvalitetnih sirovina. U tu svrhu, za gotovo sve vrste sirovina određuje se sadržaj ukupnog pepela , i za sirovine koje se koriste za pripremu infuzija i dekocija - sadržaj pepela, netopljiv u 10% otopini klorovodične kiseline .

Ukupni pepeo- ovo je ostatak nezapaljivih anorganskih tvari koje ostaju nakon izgaranja i kalcinacije sirovina. Taj se ostatak sastoji od mineralnih tvari svojstvenih biljci i stranih mineralnih nečistoća (zemlja, pijesak, kamenčići, prašina).

Pepeo, netopljiv u 10% otopini klorovodične kiseline, sastoji se uglavnom od silicijeva oksida i karakterizira onečišćenje sirovina stranim mineralnim nečistoćama.

Metode za određivanje pepela navedene su u SP XI (sv. 2, str. 24).

Određivanje sadržaja ekstraktivnih tvari

Pod ekstraktivnim tvarima podrazumijeva se masa suhog ostatka dobivenog isparavanjem ekstrakta iz ljekovitih biljnih sirovina, dobivenog korištenjem specifičnog otapala navedenog u RD za ovu vrstu sirovine.

Određivanje ekstraktivnih tvari u sirovinama provodi se u slučajevima kada je aktivan kompleks biološki aktivnih tvari ili nije razvijena metoda za kvantitativno određivanje djelatnih tvari. Sadržaj ekstraktivnih tvari, kao i aktivnih tvari, ovisi o poštivanju rokova, području nabave sirovina i treba biti Ne manje od norme navedene u ND.

Opće karakteristike metode dane su u Državnom fondu XI (broj 1, str. 295).

Kvantitativno određivanje ekstraktivnih tvari provodi se ekstrakcijom s određenom vrstom otapala točnog uzorka zdrobljenih sirovina pri niskom vrenju pod refluksom 2 sata nakon prethodne infuzije tijekom 1 sata.

Sve ljekovite biljne sirovine koje dolaze od dobavljača podliježu ovoj vrsti kontrole.

Analiza robe sastoji se od provjere autentičnosti sirovina vanjskim znakovima i kvalitativnim reakcijama u skladu sa zahtjevima RD.

Rezultati analize se bilježe u dnevnik. Prijem ljekovitih biljnih sirovina dokumentira se prijemnom potvrdom.

Da bi se izvršila analiza usklađenosti sa zahtjevima RD-a za sve pokazatelje, iz svake vrste sirovine uzima se prosječni uzorak i šalje u kontrolni i analitički laboratorij prema njegovoj podređenosti.

Prodaja ljekovitih biljnih sirovina preuzetih od dobavljača obavlja se samo nakon pisanog zaključka kontrolno-analitičkog laboratorija. Pri uzimanju prosječnog uzorka vode se zahtjevima Državnog fonda XI.

Ljekovite sirovine i proizvodi dobiveni od njih su punopravne sirovine ako su u svemu u skladu s važećim ND. Ta se usklađenost utvrđuje provođenjem farmakognostičke analize.

Farmakognostička analiza odnosi se na skup metoda za analizu sirovina biljnog i životinjskog podrijetla, pomoću kojih se može utvrditi autentičnost i dobra kvaliteta.

autentičnost - Ovo je korespondencija predmeta koji se proučava s imenom pod kojim je predan na analizu.

Dobrota— usklađenost ljekovitih sirovina sa zahtjevima ND.

Farmakognostičku analizu reguliraju dvije vrste dokumenata: s jedne strane, relevantni opći članci Državnog fonda XI, koji uređuju pravila prihvaćanja, metode uzorkovanja, metode za utvrđivanje autentičnosti i dobre kakvoće ljekovitih biljnih sirovina, s druge strane, ND, koji definiraju zahtjeve za specifične vrsta sirovine.

Farmakognostička analiza sastoji se od niza sekvencijalnih analiza: makroskopske, mikroskopske, fitokemijske i roboznanstvene. U nekim slučajevima nadopunjuje se određivanjem biološke aktivnosti sirovina.

Autentičnost sirovina, u pravilu, utvrđuje se makroskopskim i mikroskopskim analizama, rjeđe se koriste elementi fitokemijske analize provođenjem kvalitativnih reakcija na prisutnost pojedinih skupina spojeva u sirovinama. Kvaliteta se utvrđuje na temelju podataka robnih i fitokemijskih analiza te po potrebi utvrđivanjem biološke aktivnosti sirovine.

Analiza robe uključuje pravila za prihvaćanje sirovina, regulira uzimanje uzoraka za naknadno ispitivanje sirovina na sadržaj nečistoća, stupanj mljevenja , napad štetočina, sadržaj vlage, pepeo, aktivni sastojci itd.

Tijekom analize robe utvrđuje se prisutnost štetočina u staji, obraća se pozornost na odsutnost postojanih stranih mirisa, plijesni i truleži, primjesa otrovnih biljaka, izmeta glodavaca itd. (GFKh1, broj 1, str. 269).

Makroskopska analiza sastoji se od utvrđivanja morfoloških (vanjskih) karakteristika ispitivane sirovine vizualno - golim okom ili pomoću povećala (x 10!) (slika 6), kao i određivanja veličine, boje, mirisa sirovine. materijala i okusa (za neotrovne predmete!). Opća pravila makroskopske analize za utvrđivanje autentičnosti dana su u člancima Globalnog fonda XI “Lišće” (broj 1, str. 252), “Bilje” (broj 1, str. 256), “Cvijeće” (br. 1, str. 257), “Plodovi” (br. 1, str. 258), “Sjeme” (br. 1, str. 260), “Korijenje, rizomi, lukovice, gomolji, corms” (broj 1, str. 263). Podaci dobiveni kao rezultat ove analize uspoređuju se s podacima navedenim u odjeljku „Vanjske karakteristike” RD za analiziranu vrstu sirovine. Makroskopska analiza je najpouzdanija u određivanju autentičnosti cjelovitih sirovina.

Kako je navedeno, autentičnost se utvrđuje i na temelju mikroskopske analize. Koristi se u analizi cijelih, usitnjenih, praškastih, rezano prešanih, briketiranih sirovina. Ova vrsta analize postaje posebno važna u zadnja četiri slučaja. Analiza se temelji na identificiranju anatomskih dijagnostičkih značajki pomoću mikroskopa. Tehnika mikroskopskog pregleda (uključujući fluorescentnu mikroskopiju i histokemijske reakcije) detaljno je opisana u gore navedenim općim člancima Državnog fonda XI.

Gotovo svi ND-ovi za određene vrste sirovina trenutno sadrže podatke koji karakteriziraju anatomske dijagnostičke značajke. U člancima Državnog fonda XI oni su istaknuti u odjeljku "Mikroskopija", u GOST-ovima su uključeni u odjeljak "Metode ispitivanja".

Kvaliteta sirovina utvrđuje se robnim i fitokemijskim analizama.

Tijekom analize robe određuju se brojčani pokazatelji:

Pepeo - GF XI (broj 2, str. 24);

Tanini - GF XI (broj 1, str. 286);

Eterično ulje - GF XI (broj 1, str. 290);

Ekstraktivne tvari - GF XI (broj 1, str. 295);

Stupanj zaraženosti sirovina štetočinama u staji - GF XI (broj 1, str. 276);

Mljevenje, dopuštene nečistoće (GF XI, broj 1, str. 275).

Fitokemijska analiza je vrsta analize koja se koristi za kvalitativno i kvantitativno određivanje djelatnih tvari kemijskim i fizikalno-kemijskim metodama. Ove metode su dijelom opisane u GF XI (broj 1, str. 95 i 159), dijelom (specifične metode određivanja) u člancima SF XI o vrstama ljekovitih biljnih sirovina (SF XI, broj 2) ili u drugi ND (FS, VFS , GOST, GOSTR, OST, TU).

Problem 78

3. Antiseptički i adstrigentni lijekovi biljnog podrijetla uključuju sirovine gospine trave, serpentina itd.

Navedite latinske nazive biljaka, sirovina, porodica. Objasnite koje skupine djelatnih tvari određuju farmakološku aktivnost sirovine?

Koje kvalitativne reakcije potvrđuju njihovu prisutnost u sirovinama?

Herba hiperici Trava gospine trave (Hiperici herba - trava gospine trave)

Sakupljena u fazi cvatnje i osušena biljka višegodišnjih zeljastih biljaka gospine trave - Hypericum perforatum L. i z. točkasti (h. tetraedarski) - N. maculatum Crantz (= N. quadrangulum L.) iz obitelji clusiaceae - Clusiaceae(= Guttiferae); koristi se kao lijek i ljekovita sirovina.

Kemijski sastav. Biljka gospina trava sadrži kondenzirane derivate antracena - hipericin, pseudohipericin; flavonoidi - hiperozid, rutin, kvercitrin, izokver-citrin; katehini, leukoantocijanidini; tanini (10-12%); eterično ulje; karotenoidi; smolaste tvari, male količine askorbinske kiseline.

Kvalitativne reakcije. Uz pregled vanjskih znakova i mikroskopiranje, provodi se kvalitativna reakcija na flavonoide s 2% alkoholnom otopinom aluminijevog klorida: razvija se zelenkasto-žuta boja.

Rhizomata Bistortae - zmijoliki rizomi

(Bistortae rhizoma - zmijoliki rizom)

Sakuplja se nakon cvatnje, očišćenih od korijena, ostataka lišća i stabljika, ispranih od zemlje i osušenih rizoma samonikle višegodišnje zeljaste biljke zmijske trave (zmijski čvorak) - Bistorta major S. F. Gray (Polygonum bistorta L.) i h. crveno meso (g. crveno meso) - Bistorta deva (S. Koch) Kom. (P, karneit S. Kosh) iz obitelji. heljda (Polygonaceae); koristi se kao lijek.

Kemijski sastav. Rizomi serpentina sadrže tanine hidrolizabilne skupine, čija se količina kreće od 8,3 do 36%; fenolne kiseline i njihovi derivati (galna kiselina, 6-galo-ilglukoza, 3,6-digaloilglukoza), katehini (D-katehin; katehin; epikatehin); elagična kiselina. Rizomi su bogati škrobom (do 26,5%).

Kvalitativna reakcija. Autentičnost sirovine potvrđuje i kvalitativna reakcija ekstrakta iz rizoma s otopinom feroamonijeve stipse. Crno-plava boja ukazuje na prisutnost hidrolizabilnih tanina.

Problem 79

Navedite latinski naziv proizvodne biljke, sirovine, porodice.

Navesti kemijski sastav sirovina i formulu glavne djelatne tvari. Kojoj klasi tvari pripada?

Objasniti koja se fizikalno-kemijska svojstva djelatnih tvari koriste u farmakopejskim metodama za kvalitativno i kvantitativno određivanje.

Rhizomata cum radicibusVeratri lobeliani — rizomi s korijenjem hellebore Lobel

(Veratri lobeliani rhizoma cum radicibus - kukurike

Lobel rizom s korijenom)

Sakupljaju se u rano proljeće ili jesen, temeljito očišćeni od zemlje, oprani i osušeni rizomi s korijenjem samonikle višegodišnje zeljaste biljke kukurijek ( Veratrum lobelia-jama Bernh.) iz obitelji. melanthiaceae (Melanthiaceae); koriste se kao ljekovite sirovine.

Crni kukurik (V. nigrum L.) razlikuje se po tamno obojenom perianthu, Dahurian hellebore (V. dahuricum(Loes.) Turcz.) ima odozdo gusto dlakave listove.

Brojčani pokazatelji

Cjelovite sirovine. Sadržaj ukupnih alkaloida u odnosu na protoveratrin nije manji od 1,2%; vlažnost ne više od 14%; ukupni pepeo ne više od 10%; ostaci stabljika i lišća, uključujući one odvojene tijekom analize, ne više od 3%; potamnjeli rizomi s korijenima ne više od 5%; organske nečistoće - ne više od 0,5%, mineralne - ne više od 1%.

Zdrobljene sirovine. Pokazatelji i standardi su isti kao i za cjelovite sirovine. Osim toga, sadržaj čestica koje ne prolaze kroz sito s promjerom otvora od 7 mm nije veći od 10%, a sadržaj čestica koje prolaze kroz sito s promjerom otvora od 0,5 mm nije veći od 15%. %.

Kvantitativno određivanje sadržaja ukupnih alkaloida u odnosu na protiveratrin provodi se bezvodnom titracijom nakon ekstrakcije iz sirovine kloroformom.

samarapedsovet.ru

Serija sirovina ne podliježe prihvaćanju ako se u sirovinama otkrije pljesniv, postojan strani miris, koji ne nestaje prozračivanjem, otrovne biljke i strane nečistoće (izmet glodavaca i ptica, staklo itd.) ili infestacija. sa štetočinama stupnja II i III.

Analitički uzorci

GPM.1.5.3.0004.15 Određivanje autentičnosti, mljevenja i sadržaja nečistoća u ljekovitim biljnim sirovinama i pripravcima od ljekovitog bilja

Termini i definicije

Opće odredbe

Utvrđivanje autentičnosti

Određivanje finoće

Određivanje sadržaja nečistoća

Postupak uzorkovanja iz serije proizvoda

Uzorak iz serije

Probati

Serija sirovina ne podliježe prihvaćanju

Analitički uzorci

Uzorkovanje pakiranih proizvoda

Brojčani pokazatelji